2020版藥典∣緣起，緣定——我與島津ICP-MS
發(fā)布時間:2021-07-16 閱讀次數(shù)：819次
《中國藥典》2020版已于2020年12月30日正式實施，藥品檢測企業(yè)進入到新標準的適應期。為協(xié)助用戶盡快渡過這個階段，島津持續(xù)致力于滿足用戶對技術信息及技術協(xié)助的需求。新版藥典實施轉眼已過半年，這些企業(yè)儀器使用的如何了？小編們走訪了北京同仁堂健康藥業(yè)(寧夏)有限公司，了解了儀器應用情況，并征得用戶的同意收集了他們可分享的經驗等，編寫成微信，供行業(yè)用戶共享。
北京同仁堂健康藥業(yè)(寧夏)有限公司
雷 燕
緣起
為了應對中藥材中重金屬檢測，我們公司在2020年購買了島津ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質譜儀。我之前從來沒有使用過ICP-MS，這對我也是很大的考驗。在應用摸索的過程中，不斷遇到各種問題，幸好島津公司技術部和分析中心的工程師們，在我遇到問題時耐心的給予解答、幫我糾正，使我順利邁過ICP-MS檢測重金屬元素的門檻。
現(xiàn)在我已能較熟練的使用ICPMS-2030測試中藥材中重金屬元素，為我公司中藥重金屬質量安全保駕護航。
緣續(xù)
目前我已在島津ICP-MS上建立了我們公司中藥材的重金屬檢測方法，給大家分享下我做的中藥材玄參分析：
緣定
我是一個ICP-MS的新人，在學習應用的過程中，島津工程師分享了很多分析經驗給我，自己在實踐中也不斷的積累學習。受益于此，贈人玫瑰，現(xiàn)在將我覺得比較重要的幾點分享給大家：
1、空白污染
根據(jù)2020版《中國藥典》規(guī)定，ICP-MS法測定中藥材鉛、鎘、砷、汞、銅五種重金屬，其中鉛、鎘、砷、銅四種元素配為混合溶液，汞標準曲線通常單獨配制。在開始方法摸索和測試過程中，由于ICP-MS的高靈敏度、測試濃度低，試驗用試劑雜質、容器清潔和實驗環(huán)境等容易引起部分元素空白較高，導致標準曲線線性達不到要求（r≥0.999）。需使用純度高、雜質含量低的硝酸等試劑，保證實驗用器皿的足夠潔凈，減少外來污染；一般建議做三份及以上平行，驗證試驗操作過程的可重復性；新購試劑建議核查測定元素空白本底值。尤其是汞元素測試，剛開始使用儀器時，曲線線性相關系數(shù)一直達不到要求，在島津應用工程師指導下，通過比較測試不同水、硝酸、容器等，發(fā)現(xiàn)是試驗容器清潔和前處理過程污染，影響汞的線性響應，由于汞元素較特殊、測試濃度低，對實驗用具清潔和過程污染控制有更高要求。
2、汞元素測定穩(wěn)定性
汞元素具有揮發(fā)性強、易吸附、記憶效應強等特點，大部分植物性中藥材汞濃度一般都較低。在曲線配制和樣品消解后加入濃度約1 mg/L金溶液作為穩(wěn)定劑，主要是使Hg和Au形成金汞齊，減少汞在容器壁和進樣管路的吸附殘留；同時汞標準溶液一般現(xiàn)配現(xiàn)用，樣品消解完成后盡快測試，避免長時間放置吸附損失等。除了常用的金溶液外，也可以使用0.1% L-半胱氨酸作為汞穩(wěn)定劑，L-半胱氨酸上的巰基可以和汞絡合，起到穩(wěn)定和降低汞吸附的作用。由于汞濃度較低，可以設置較長的數(shù)據(jù)采集時間，改善結果的精密度重現(xiàn)性。
3、汞記憶效應
汞容易吸附在容器壁和進樣管路中，ICP-MS測試較高濃度汞后，可能殘留在進樣系統(tǒng)中，導致背景信號升高，記憶效應引起后續(xù)樣品結果的偏離，因此要保證足夠的溶劑清洗時間，可以使用含金或L-半胱氨酸的酸溶液作為清洗溶液，具有較好的清洗效果。如果清洗不能消除記憶效應，更換蠕動泵管，清洗采樣錐和截取錐、炬管、霧室等。
4、內標穩(wěn)定性
測試過程中受標準溶液和不同樣品基體差異影響，有可能導致信號漂移較大，在點燃等離子體后使用實際樣品進樣對采樣錐和截取錐的錐口老化穩(wěn)定約30 min，清洗液清洗后再測試，有利于保證內標元素和測試結果的穩(wěn)定性。
小編說
鉛、鎘、砷、汞等環(huán)境重金屬元素對動植物和人體健康具有危害作用，中藥材在生長過程中會吸收來自土壤中的重金屬，化肥、農藥施用等也可能引入重金屬污染，通過生物富集作用最終危害人體健康。ICP-MS靈敏度高、檢測效率高，是中藥材重金屬多元素檢測的首選方法。初學者需要一定時間的試驗積累才能充分理解和用好ICP-MS，對中藥材重金屬檢驗過程中的問題及解決方法進行簡要總結，有助于相關人員使用ICP-MS快速、便捷檢測中藥材重金屬元素含量。希望以上經驗積累能夠幫助到具有相同情況的用戶。