《中國藥典》2020年版島津AA專輯 冷蒸氣原子吸收法測定中藥材中的汞
發(fā)布時間:2021-11-09 閱讀次數(shù)：879次
中藥是我國傳統(tǒng)醫(yī)學的重要組成部分，一直以其獨特的療效而聞名于世。然而，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，環(huán)境污染越來越嚴重，使得有些中藥材在生長的過程中吸收了周圍環(huán)境中的有害金屬元素，這樣不僅降低了中藥質(zhì)量而且直接影響用藥者的安全。我國中國藥典2020年版一部金銀花、白芍等品種項下“重金屬及有害元素”檢查項規(guī)定汞不得過0.2 mg/kg。
本文參考《2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》采用微波消解，使用島津原子吸收分光光度計+冷汞發(fā)生器（MVU-1）測定中藥材中的汞含量。
島津原子吸收分光光度計
冷汞發(fā)生器反應原理及方法討論
冷汞發(fā)生器流路如圖1所示，一定量的樣品加入到反應瓶中，再加入氯化氬錫溶液，在瞬間產(chǎn)生汞蒸氣，圖中模式旋塞和排氣旋塞均處于實線位置，汞蒸氣在泵的帶動下在管路中循環(huán)，信號達到穩(wěn)定后在253.7nm下測其吸光度。
圖1 冷汞發(fā)生器流路圖
過量的氯化亞錫與汞的的反應方程式：
汞極不穩(wěn)定，在保存過程中容易損失，導致汞損失可能的原因是：樣品中各種還原劑、雜質(zhì)、微生物會把汞離子轉變?yōu)橛袡C汞或金屬汞而揮發(fā)，另外貯存容器容易吸附汞形成絡合物也會導致汞的損失。所以為了防止汞的損失可加入酸和氧化劑作為穩(wěn)定劑，加入的酸通常有硝酸、硫酸、鹽酸等，加入的氧化劑有重鉻酸鉀、高錳酸鉀等。本文選擇硫酸和重鉻酸鉀作為穩(wěn)定劑。
過量氧化劑會消耗氯化亞錫而影響汞的還原；在2%硫酸條件下考察不同濃度的重鉻酸鉀對測試靈敏度的影響：
重鉻酸鉀濃度對測試靈敏度的影響（5ppb汞標液）
從測試結果可以看出，當重鉻酸鉀的濃度為0.05%時，有較好的靈敏度。
標準曲線的制備
分別配制0、1、2、5μg/L的汞標液,上機測試結果表明，在0～5μg/L濃度范圍內(nèi)，濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數(shù)為r=0.9992。
樣品測試結果
檢測限及加標回收率實驗
對樣品空白連續(xù)測定11次，以3倍SD值除以曲線斜率算得檢測限為0.013mg/kg。
稱取金銀花和白芍樣品各0.5g，加入1mL 100μg/L的汞標液按同樣的方法做前處理，最后定容至50ml，進行加標回收率實驗，回收率數(shù)據(jù)如下表4所示：
回收率實驗結果
結論
參考中國藥典2020年版《2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》，采用微波消解冷蒸氣原子吸收法測定中藥材中的汞含量，實驗結果表明汞在0～5ug/L濃度范圍內(nèi)有良好的線性關系,相關系數(shù)為0.9992,檢測限為0.013mg/kg,加標回收率為95.5%～103.5%，該方法具有靈敏度高，測試快速的優(yōu)點，可以滿足藥典中汞分析限值的要求。