發(fā)布時間:2022-02-10 閱讀次數(shù):642次
中國是茶葉生產(chǎn)大國和消費大國,茶產(chǎn)業(yè)在國民經(jīng)濟中發(fā)揮著重要的作用。為了保障中國茶葉企業(yè)的進出口貿(mào)易,茶葉中農(nóng)藥殘留的研究和檢測也受到監(jiān)管部門、檢測機構(gòu)的關(guān)注和重視。
隨著新版GB2763-2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》的正式實施,小編整理了中國和歐盟茶葉中部分農(nóng)藥的最大殘留限量指標對比以及是否納入了GB23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》和GB23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用法》,如表一所示。所列出的農(nóng)藥是近年來出口茶葉中曾被通報的農(nóng)藥[1]??梢钥闯隽谐龅霓r(nóng)藥中歐盟的限量更加嚴格且對未批準農(nóng)藥執(zhí)行一律標準(MRLs=0.01mg/kg),給出口企業(yè)帶來了挑戰(zhàn)。
表一:出口茶葉中部分重點農(nóng)藥
*表示分析測定下限,是指在測定誤差能滿足預(yù)定要求前提下,用特定方法能夠準確測定地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量;未批準物質(zhì)實施一律標準,即MRLs=0.01mg/kg
應(yīng)用案例
利用LC-MS/MS和GC-MS/MS分析紅茶中313種農(nóng)藥殘留
原理:QueChERs前處理,基質(zhì)匹配外標法定量分析
分析儀器及條件:
分析結(jié)果:
共分析313種農(nóng)藥,其中LC-MS/MS分析203種農(nóng)藥,GC-MS/MS分析131種農(nóng)藥,有21種農(nóng)藥可同時分析。313種農(nóng)藥中有213種為歐盟監(jiān)管農(nóng)藥。
表二 不同儀器分析化合物數(shù)量
按照歐盟SANTE/12682/2019規(guī)定,考察了方法特異性,線性,回收率,精密度等指標。
線性:LC-MS/MS在1-50μg/L,GC-MS/MS在1-15μg/L(與LC-MS/MS重復(fù)的農(nóng)藥為2-30μg/L)范圍內(nèi),標準曲線各濃度準確度均在80-120%之間,線性除個別外均大于0.99。
回收率:LC-MS/MS加標濃度為10和25μg/kg, GC-MS/MS加標濃度10和20μg/kg(與LC-MS/MS重復(fù)的農(nóng)藥為20-40μg/kg),每個加標6次平行。絕大多數(shù)化合物回收率在70-120%之間,定量限濃度的RSD20%以內(nèi)。表三中列舉了部分農(nóng)藥的分析結(jié)果。
表三 部分農(nóng)藥的分析結(jié)果
該方法有以下特點:
01、雙MS檢測,靈敏度高,絕大多數(shù)化合物的LOQ為0.01和0.02μg/kg,滿足歐盟茶葉中農(nóng)殘限量檢測要求。
02、分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時間均在25min之內(nèi)。
03、高通量檢測,可作為茶葉中農(nóng)殘篩查和定量的方法。
參考文獻:
【1】《我國出口歐盟茶葉農(nóng)藥殘留狀況與控制對策》趙麗等 杭州市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心
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