【干貨】淺談酰胺醇類獸殘新標準方法優(yōu)化思路
發(fā)布時間:2023-01-12 閱讀次數(shù)：689次
2022年9月，由農業(yè)農村部等多部門聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國家標準 食品中41種獸藥最大殘留限量》（GB 31650.1-2022）及21項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準，自2023年2月1號實施。
2021年9月也發(fā)布了36項獸殘檢測的新標準，這兩次發(fā)布中，共有4個標準涉及了酰胺醇類獸藥的檢測。下表梳理了這4個標準的標準號、目標物、前處理方式、檢測儀器。
這么多類似標準，哪個標準更好？可以優(yōu)先開發(fā)哪一個？從表中我們可以看出這4個標準在目標物、前處理、檢測儀器等方面均有所不同，想要回答前面的疑問，我們不妨先思考以下4個問題。
1從結構式上，我們可以得出以下信息
? 含有苯環(huán)，可采用反相C18色譜柱分離；
? 按照極性大小順序，氟苯尼考胺>甲砜霉素>氟苯尼考>氯霉素，因此在反相色譜柱上，這4個化合物的出峰時間則為氟苯尼考胺<甲砜霉素<氟苯尼考<氯霉素；
? 含有-NH2、-NH-等堿性基團，可采用MCX固相萃取柱進行凈化。
2標準能否整合？
答案顯而易見，因為3號標準GB 31656.16和4號標準GB 31658.20這兩個標準就是一次測了以上4種酰胺醇類獸藥，因此這4種物質是可以合起來檢測的。從檢測目標物數(shù)量、前處理過程、檢測儀器類型來看，GB 31658.20更全、更簡單。
3哪種提取效果更好？
以上標準中，1號標準采用乙腈提取，2、3、4號標準均采用的氨化乙酸乙酯，我們針對這兩種溶劑作對比：
從上表中，我們無法確切地說哪一種溶劑更好，需要檢測人員綜合考慮檢測基質及實驗室效率等因素做出判斷。如簡單基質，可采用氨化乙酸乙酯提取。
4哪種凈化方式更佳，能否簡化？
以上標準中，1、2、3號標準均采用SPE柱凈化方式，4號標準則僅僅采用了液液萃取的方式。不論從成本、操作時間、操作難度都是第4號標準更優(yōu)。但液液萃取的凈化效果是比不上SPE柱的，如果樣品較復雜，或者采用4號標準效果不理想的時候，建議更換方法。
看到這里，相信大家對這4個標準都有了一個較為清晰的認識，小編最后用一個表給大家總結，各位老師可以根據(jù)自己的實際情況進行選擇。
島津耕耘獸藥殘留檢測多年，可提供多維度的解決方案。以下是采用島津三重四極桿液質聯(lián)用儀檢測的酰胺醇類獸殘的色譜圖。
LCMS-8045超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質譜聯(lián)用儀
圖1 4種酰胺醇類藥物及代謝物標準品溶液質量色譜圖（1 μg/L）
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