LC故障排除之進(jìn)樣不出峰
發(fā)布時(shí)間:2023-07-27 閱讀次數(shù)：1137次
導(dǎo)言
大家好，在LC日常使用中，經(jīng)常會(huì)遇到進(jìn)樣不出峰的情況。這時(shí)候不要急，讓我們從以下三方面來(lái)尋找不出峰的原因：
樣品原因
1、檢查樣品量是否充足。一般而言，樣品量要位于樣品瓶（1.5ml標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶）0.5ml刻度以上才能保證正常吸取樣品。
2、樣品是否存在分解的情況。如有存在容易分解的樣品，則應(yīng)及時(shí)進(jìn)行樣品分析。
3、檢查樣品瓶位置是否放置于正確位置并編輯對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣序列。
4、檢查樣品是否是需要檢測(cè)的物質(zhì)。
5、樣品墊及樣品瓶質(zhì)量問題。如使用劣質(zhì)樣品瓶則可能導(dǎo)致樣品吸附或分解。
6、避免樣品瓶蓋過(guò)緊瓶?jī)?nèi)負(fù)壓導(dǎo)致進(jìn)樣針無(wú)法正常抽取樣品。
圖1:樣品最小進(jìn)樣體積
圖2:編輯正確的進(jìn)樣序列
方法原因
1、檢查方法文件調(diào)用是否正確。
2、檢查流動(dòng)相配置是否正確。不同流動(dòng)相對(duì)樣品的洗脫能力不一樣，如流動(dòng)相配置錯(cuò)誤也會(huì)導(dǎo)致樣品不出峰。
3、色譜柱選擇是否合適，柱效是否正常。
圖3：選取合適的色譜柱
儀器原因
1、檢查壓力是否正常。如壓力偏低，則可能存在漏液的地方；如壓力偏高，則可能存在堵塞的地方，檢查堵塞的方法應(yīng)順著流路走向從后往前排查（如圖4所示）；如壓力波動(dòng)大，則可能管路中有污染的地方，應(yīng)沖洗管路后再進(jìn)樣。
2、檢查自動(dòng)進(jìn)樣器排氣是否充分。如排氣不充分則管路中存在氣泡從而導(dǎo)致無(wú)法吸取樣品。檢查進(jìn)樣針是否堵塞，堵塞的進(jìn)樣針會(huì)導(dǎo)致無(wú)法吸取樣品，檢查針密封墊是否老化而導(dǎo)致不夠密封、高壓閥轉(zhuǎn)子是否磨損。
3、檢查燈能量是否正常。以島津紫外檢測(cè)器為例，220nm波長(zhǎng)通純水情況下參比池能量高于400mv，如燈能量過(guò)低則需要更換燈。如更換燈后能量依然很低，則需要更換光路系統(tǒng)。
4、檢查流通池是否有堵塞或泄露。如有堵塞則需要沖洗；如有泄露則需要更換相應(yīng)的密封墊片。
圖4：常見島津液相色譜儀流路圖
圖5:轉(zhuǎn)子磨損
圖6:氘燈及透鏡老化
圖7:參比池能量低
以上是進(jìn)樣不出峰的初步排查。如依舊無(wú)法解決，您需撥打島津客服熱線（4006500439）或島津售后服務(wù)小程序進(jìn)行咨詢。