全新標(biāo)準(zhǔn)｜GB 5009.191食品中氯丙醇酯檢測新增GC-MS/MS法，8月8日實(shí)施！
發(fā)布時間:2024-05-29 閱讀次數(shù)：2241次
導(dǎo)讀
2024年2月8日，國家衛(wèi)健委最新公布47項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，其中食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)共計6項(xiàng)，將于2024年8月8日起實(shí)施。其中GB 5009.191-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》標(biāo)準(zhǔn)與前一版“GB 5009.191-2016”相比，在原來GCMS的基礎(chǔ)上新增氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（GC-MS/MS）分析方法，同時目標(biāo)物也增加了縮水甘油酯的測定。氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是國內(nèi)外廣泛關(guān)注的食品加工污染物，在人體消化過程中會釋放出游離態(tài)的3-氯丙醇（3-MCPD）和縮水甘油。而3-氯丙醇和縮水甘油均被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）分別列為2B和2A類致癌物。島津作為專業(yè)的分析儀器制造商，在GB 5009.191標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，與制標(biāo)單位福建省疾病預(yù)防控制中心深度合作，全程參與標(biāo)準(zhǔn)的開發(fā)、驗(yàn)證工作。
什么是氯丙醇酯和縮水甘油酯？
氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和縮水甘油(Gly)與食品中的脂肪酸結(jié)合形成，廣泛存在于精煉油脂及油脂食品中。同時絕大部分經(jīng)加熱處理的食物以及油脂含量較高的食物，均能檢測到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯?xiàng)l、餅干、食用油、面包、糕點(diǎn)、嬰幼兒食品等。
GB 5009.191-2024標(biāo)準(zhǔn)概況
方法間優(yōu)缺點(diǎn)對比
酸水解法VS堿水解法
? 酸水解法可以直接定量分析GE；缺點(diǎn)是需要過夜水解，耗時長；
? 堿水解法水解時間短，實(shí)驗(yàn)可當(dāng)天完成；缺點(diǎn)是間接測定GE，樣品需處理2份，工作量翻倍。
HFBI衍生VS PBA衍生
? HFBI衍生試劑對儀器污染較??；缺點(diǎn)是怕水，需要嚴(yán)格除水，衍生步驟對實(shí)驗(yàn)人員要求高；
? PBA衍生試劑比較穩(wěn)定；缺點(diǎn)是對儀器污染較大，需要采用PTV或者反吹來去除雜質(zhì)。
島津解決方案
全面應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)更新
GB 5009.191-2024
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》解決方案
島津作為專業(yè)的分析儀器制造商，在GB 5009.191標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，與制標(biāo)單位福建省疾病預(yù)防控制中心深度合作，全程參與標(biāo)準(zhǔn)的開發(fā)、驗(yàn)證工作，并將檢測方案整理成冊，旨在為廣大食品分析工作中輕松應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施提供參考。
應(yīng)用案例1-
食品中4種氯丙醇的測定
采用島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，參考GB 5009.191-2024中第一篇的前處理方法，建立了同時測定食品中4種氯丙醇含量的檢測方法。
圖1 氯丙醇及內(nèi)標(biāo)衍生物色譜圖
(1. D5-1,3-DCP、2. 1,3-DCP、3. 2,3-DCP、4. D5-3-MCPD、5. 3-MCPD、6. D5-2-MCPD、7. 2-MCPD)
應(yīng)用案例2-
食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的測定第一法
采用島津GCMS-TQ8040 NX結(jié)合PTV進(jìn)樣口，參考GB 5009.191-2024中第二篇第一法的前處理方法，建立了同時測定食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測方法。采用PTV進(jìn)樣，通過進(jìn)樣口程序升溫，有利于目標(biāo)物與雜質(zhì)的分離，可在氣化室實(shí)現(xiàn)對樣品的濃縮，使不揮發(fā)物滯留在內(nèi)襯管中，保護(hù)了毛細(xì)管柱，避免了多余的PBA衍生劑污染質(zhì)譜，延長了色譜柱使用壽命。
圖2 氯丙醇、縮水甘油及內(nèi)標(biāo)衍生物色譜圖
(1. 3-MCPD-PBA、1*. 13C3-3-MCPD-PBA、2. 2-MCPD-PBA、2*. D5-2-MCPD-PBA、3.3-MBPD-PBA、3*. D5-3-MBPD-PBA、4. 13C3-3-MBPD-PBA)
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《GB 5009.191食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定 解決方案》！
結(jié)語
食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測，檢測方法選擇性強(qiáng)、前處理操作步驟繁多、計算方法復(fù)雜、衍生試劑各有優(yōu)缺點(diǎn)，新標(biāo)準(zhǔn)的頒布為檢測工作帶來了更多的挑戰(zhàn)。島津豐富的質(zhì)譜產(chǎn)品線和完善的解決方案，可助您輕松應(yīng)對食品中氯丙醇及其脂肪酸酯檢測新標(biāo)準(zhǔn)。
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