第三法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法解決方案
發(fā)布時(shí)間:2024-08-01 閱讀次數(shù)：381次
25藥典專欄
7月26日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布了“2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法公示稿”和“0212 藥材和飲片檢定通則公示稿”，一經(jīng)發(fā)布，引起了行業(yè)內(nèi)的廣泛關(guān)注。
方法主要修訂了以下內(nèi)容：
刪除原第一、二、三法；
原第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法，重列為第一法，并由原有的33種禁用農(nóng)殘擴(kuò)增為47種農(nóng)殘；
新增第二法相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測(cè)定法；
新增第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法。
根據(jù)0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿的限量值要求和第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法的方法要求，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司第一時(shí)間進(jìn)行方案應(yīng)對(duì)，具體應(yīng)用詳見下文。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 分析條件
GC條件
儀器配置：島津GCMS-TQ系列氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
毛細(xì)管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30)
程序升溫：初始溫度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升溫到250℃，保持2 min。
載氣：He
載氣控制方式：恒流模式，1.5 mL/min
進(jìn)樣口溫度：180 ℃
進(jìn)樣時(shí)間：1 min
進(jìn)樣量：1.0 μL
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1
質(zhì)譜條件
電離模式：電子轟擊電離（EI）
離子源溫度：200 ℃
接口溫度：250 ℃
檢測(cè)器電壓：調(diào)諧電壓+0.5 kV
溶劑延遲：1 min
數(shù)據(jù)采集模式：MRM
各化合物MRM參數(shù)如下：
1.2 樣品前處理
取本品，碎粉，過(guò)三號(hào)篩。精密稱取1 g，置10 mL頂空瓶中，精密加入異辛烷3 mL，加鹽酸-氯化亞錫溶液（取二水合氯化亞錫7.5 g，加鹽酸215 mL使溶解，加水至500 mL，搖勻）5 mL，搖勻，立即密封。置80℃水浴中1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖。取出，冷卻，搖勻，離心（5000轉(zhuǎn)/min）3分鐘，取上層有機(jī)相作為供試品溶液。
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的MRM色譜圖
2.2 實(shí)際樣品的測(cè)定
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