AA火焰原子吸收自吸收扣背景法測定鋰電池正極材料中的鋰含量
發(fā)布時間:2024-08-01 閱讀次數(shù)：499次
前言
近年來鋰電池行業(yè)發(fā)展迅猛，在移動設(shè)備、電動汽車、混合動力汽車等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。其中鋰作為鋰離子電池正極材料中重要組成成分，其含量對電池的性能有顯著影響。因此，對鋰離子電池材料中鋰含量的測定可為電池材料的評價和電池性能判定提供參考。
本應(yīng)用方案中，使用島津AA-7800火焰原子吸收分光光度計，采用自吸收扣背景法建立了測定鋰電池正極材料中鋰元素含量的測定方法，該方法準確可靠，滿足行業(yè)測試要求。
鋰元素分析要點
★ 鋰電池正極材料中鋰含量較高，采用AA分析高效準確，經(jīng)濟便捷。
★ AA-7800可通過調(diào)整燃燒頭角度，分析高濃度鋰元素
★ 采用島津特色AA自吸收扣背景法
樣品前處理
（1）磷酸鐵鋰：稱取0.20 g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯微波消解罐中，用水濕潤，加入6 mL濃鹽酸、2 mL濃硝酸，置于微波消解儀中進行消解（10 min升至180 °C，再用10 min升至220 °C，保持30 min）。待消解完成后冷卻至室溫，取出，將消解罐中的溶液移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再精確移取0.1 mL樣品、1 mL 20%氯化鉀溶液于100 mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻待測。同法制備平行樣和加標回收樣品。
（2）鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰：精確稱取0.2 g（精確至0.0001g）樣品于聚四氟乙烯消解管中，用水濕潤，加入20 mL鹽酸溶液（1+1），放于電熱板上加熱溶解完全，冷卻后移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再精確移取0.1 mL樣品、1 mL 20%氯化鉀溶液于100 mL容量瓶中，0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻待測。同法制備平行樣和加標回收樣品。
儀器配置及條件
標準曲線
使用1%硝酸溶液配制系列濃度為0.00 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、0.75 mg/L、1.00 mg/L的Li標準溶液，同時標準曲線中氯化鉀的濃度為0.2%。標準曲線見下圖。
圖：Li元素標準曲線(r=1.0000)
分析結(jié)果
● 檢出限
使用樣品空白溶液測定11次，分別以濃度的3倍和10倍標準偏差（SD）計算檢出限和定量限。按樣品稱量0.2 g，定容至50毫升后稀釋1000倍測試，計算方法檢出限和定量限，結(jié)果見下表所示。
表 方法檢出限及定量限
● 樣品測試結(jié)果
分別對磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰樣品進行測定，樣品鋰元素含量的分析結(jié)果見下表。
表 樣品測試結(jié)果
總結(jié)
本文使用島津AA-7800火焰原子吸收分光光度計自吸收扣背景法建立了測定鋰電池正極材料磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰中鋰元素含量的方法。結(jié)果顯示：方法線性良好（r=1.0000），方法檢出限低，測定精密度好（RSD＜1.34%），準確度高（加標回收率97.4%~101%），滿足鋰電池正極材料測定要求。
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★ 通過使用高速運算數(shù)字濾波器和可抑制光能量損失的光學(xué)部件，獲得穩(wěn)定的數(shù)據(jù)和高靈敏度。
★ 乙炔調(diào)節(jié)器故障檢測，檢測到氣體壓力過高，入口的電磁閥關(guān)閉，以保護儀器。
★ 設(shè)置安全點火開關(guān)，為了防止意外操作，必須同時按下兩個開關(guān)才能開始點火。
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