島津頂空HS-10&HS-20系列參數(shù)設置
發(fā)布時間:2024-12-05 閱讀次數(shù)：549次
日常工作中經(jīng)常會詢問頂空參數(shù)要如何設置？這些參數(shù)分別有什么含義？有哪些需要注意的地方？這里小編特意做了整理和解釋，供大家參考使用。
最容易忽略的“系統(tǒng)配置”
頂空進樣器需要一路輔助氣，作用是給頂空瓶進行加壓，所以系統(tǒng)配置中一定要需要添加“附加流量”，通常為APC1，如果使用的是其它APCx，工程師現(xiàn)場會做說明的,比如HS-20 Trap機型除了使用APC1，還需要有APC3，即使用兩個APC流路。
雙擊系統(tǒng)配置中HS-20或HS-10，設置“樣品瓶頂空加壓氣端口”，與附加流量的APC保持一致即可。如果不選擇加壓端口，無法設置加壓氣，一定會導致加壓流路污染等嚴重問題，在后面加壓氣參數(shù)設置介紹中將做進一步說明。
頂空參數(shù)中的溫度參數(shù)如何設置
恒溫爐溫度：指的是頂空瓶恒溫加熱溫度，一般藥典或國標方法中會給出。需要注意，恒溫爐溫度要求低于頂空溶劑沸點20度，目的是防止頂空溶劑大量揮發(fā)，可能會引起頂空瓶的炸裂，同時也加劇流路污染殘留。我們稱恒溫爐溫度為“變溫區(qū)”，即隨著方法不同而變化。
樣品流路溫度&傳輸線溫度：樣品流路溫度也叫定量環(huán)溫度，藥典或國標方法中可能不體現(xiàn)。作用是使樣品氣體在頂空系統(tǒng)傳輸時保持氣體狀態(tài)，防止冷凝殘留，二者溫度不一定要高于溶劑的沸點。比如使用水做溶劑，可以分別設置為100℃，110℃。如果使用DMSO等高沸點溶劑，建議分別設置為150℃，160℃。我們稱樣品流路溫度和傳輸線溫度為“恒溫區(qū)”，即通用的推薦溫度。
加壓氣：非常重要的參數(shù)
樣品瓶加壓用氣壓：是由系統(tǒng)配置中的附加流量APC提供的。作用是頂空瓶恒溫結束，給頂空瓶中的氣體進行加壓，加壓壓力推薦設置160kpa。需要注意，島津原裝頂空瓶耐壓350kpa，不建議設置加壓氣壓力過高，有安全隱患，過高的加壓氣壓力也會稀釋樣品，導致分析靈敏度下降。
不建議加壓氣壓力過低，加壓氣的作用有兩個：
① 樣品氣帶出的動力，加壓氣給每一個頂空瓶都施加相同的壓力。當頂空排空閥打開時，通過瓶內(nèi)高壓與排空閥處的壓力差，反沖帶出樣品，填充定量環(huán)。
② 保護加壓流路，防止加壓流路污染。在使用較低沸點溶劑或者恒溫加熱較高時，頂空瓶內(nèi)壓力可能也比較高。如果加壓壓力小于瓶內(nèi)壓力，在樣品加壓過程中，瓶內(nèi)樣品和溶劑將反沖到加壓流路，污染加壓閥、APC等部件，導致以后不論測什么樣品，可能都會有雜峰殘留，需要較長的維修時間和較高的維修成本。
頂空中的各種時間參數(shù)
樣品瓶恒溫時間：指的是頂空瓶內(nèi)達到氣液平衡或氣固平衡的時間，一般方法中會提到，或者先用從30min開始，探索最佳恒溫時間。
樣品瓶加壓時間1min、加壓平衡時間0.1min、導入時間0.5min、導入平衡時間0.1min、進樣時間1min，即下圖藍色方塊中參數(shù)，叫做頂空循環(huán)程序，一般也是推薦的固定值。是頂空提取樣品氣體，導入定量環(huán)，然后進樣的一套時間程序。
需要注意，對HS-20系列建議加壓時間增加到2min。由于HS-20不會一直有氣體吹掃進樣針，這里多了一個進樣針沖洗時間參數(shù)，建議設置為5min，保證進樣后進樣針被徹底沖洗干凈。
GC循環(huán)時間：這是最容易設置錯誤的參數(shù)。GC循環(huán)時間和頂空瓶恒溫時間是沒有關聯(lián)的，指的是兩個頂空瓶進樣之間，GC狀態(tài)從就緒到再次就緒所經(jīng)歷的時間。推薦GC循環(huán)時間=程序升溫時間+3min初始溫度平衡時間+10min降溫時間（預估值）。
需要注意，如果色譜柱初始溫度較低，比如40℃以下，降溫時間可能會加長，尤其是室溫與色譜柱溫度溫差較小的情況。最好實際走一針樣品，觀察一下程序升溫降到GC就緒的實際時間。