2025藥典丨新增的植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法通過審議
發(fā)布時間:2025-02-13 閱讀次數(shù)：663次
I 導(dǎo)讀 近期，《植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案》成功通過了國家藥典委員會的審議。值得一提的是，此前我國藥典中并沒有植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與檢測方法，此次草案的發(fā)布填補了這一空白，使藥典標(biāo)準(zhǔn)體系更加完善，為中藥材質(zhì)量控制提供了更全面的依據(jù)。草案主要采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對藥材及飲片或制劑中部分植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量進(jìn)行測定。島津公司積極響應(yīng)，打磨出植物生長調(diào)節(jié)劑檢測的整體解決方案，為相關(guān)機構(gòu)與企業(yè)提供助力，讓大家在面對此類檢測工作時能夠從容不迫。 植物生長調(diào)節(jié)劑在中藥中的應(yīng)用 植物生長調(diào)節(jié)劑（plant growth regulators，PGRs，以下簡稱植調(diào)劑）是一類與植物激素具有相似生理和生物學(xué)效應(yīng)的物質(zhì)。這類化合物可以通過外施方式調(diào)控植株在各時期的生長發(fā)育，在增強植物抗逆性、促進(jìn)植物生長發(fā)育、提高產(chǎn)量等方面發(fā)揮著重要作用。 目前，我國人工種植的中藥材在生長過程中施加植調(diào)劑，從而提高藥材的產(chǎn)量和品質(zhì)的現(xiàn)象已經(jīng)非常普遍。但是研究表明，植調(diào)劑的過度使用可能會對中藥材質(zhì)量產(chǎn)生影響，導(dǎo)致一些中藥有效成分發(fā)生變化，從而給大家的身體健康帶來安全隱患。 表 1 植物生長調(diào)節(jié)劑的主要分類 本次通過審議的植調(diào)劑《草案》是國家藥典委首次發(fā)布的關(guān)于中藥材植物生長調(diào)節(jié)劑檢測相關(guān)規(guī)定，對植調(diào)劑品種的選擇、代表性樣品的收集、高通量篩查技術(shù)和水溶性植調(diào)劑檢測技術(shù)等方面進(jìn)行了系統(tǒng)研究和規(guī)范，提高了檢測方法的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。因為涉及的植調(diào)劑品種較多，化合物極性差異大，因此分為3個方法進(jìn)行檢測，除第一法外，針對無法采用QuEChERS技術(shù)分析的水溶性植調(diào)劑和響應(yīng)較低的乙烯利分別建立了單獨的方法進(jìn)行檢測。 - 島津植調(diào)劑解決方案 – 方案特點 → 針對公示稿第一、二、三法分別建立了對應(yīng)的檢測方案，完全覆蓋公示稿 → 第一法方案中除公示稿里的59種化合物外，還融入了另外7種植調(diào)劑，擴大了檢測范圍 → 采用co-injection功能可有效消除溶劑效應(yīng)，改善峰形 → 正負(fù)離子同時掃描，一針進(jìn)樣即可完成所有化合物檢測 66種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法 主要方法參數(shù) 對照品色譜圖 圖1. 白芍基質(zhì)中66種植物生長調(diào)節(jié)劑和內(nèi)標(biāo)的 MRM色譜圖（100 μg/L） 仲丁靈 胺鮮酯 萘乙酰胺 吲熟酯 抑芽唑 脫葉磷 圖2.部分化合物的MRM色譜圖（10 μg/L） 校準(zhǔn)曲線 圖3. 部分化合物校準(zhǔn)曲線 重復(fù)性 圖4. 保留時間和峰面積重復(fù)性（100 μg/L） 經(jīng)驗分享 1) 部分響應(yīng)較低的化合物，可根據(jù)優(yōu)化結(jié)果選擇靈敏度高的加合離子作為前體離子進(jìn)行檢測。 2) 反式玉米素和吡啶醇如遇到溶劑效應(yīng)，可采用島津儀器的Co-injection功能改善。 9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法 主要方法參數(shù) 對照品色譜圖 圖5. 桔?；|(zhì)中9種植物生長調(diào)節(jié)劑和內(nèi)標(biāo)的MRM色譜圖 （濃度以苯并咪唑計：5 ng/mL） 加標(biāo)回收率 經(jīng)驗分享 1) 苯并吡唑和吡啶醇如遇到溶劑效應(yīng)，可采用島津儀器的Co-injection功能改善。 2) 保證反式玉米素回收率，前處理過程中避免加入GCB。 乙烯利殘留量測定法 主要方法參數(shù) 對照品色譜圖 圖6. 黨參基質(zhì)中乙烯利和內(nèi)標(biāo)的MRM色譜圖（10 ng/mL） 加標(biāo)回收率 經(jīng)驗分享 1) 乙烯利需使用PP樣品瓶SHIMSEN Vial（P/N：380-00509），防止降解。 2) 乙烯利內(nèi)標(biāo)離子對可根據(jù)優(yōu)化結(jié)果選擇靈敏度高的離子對進(jìn)行檢測。 結(jié)語 在中醫(yī)藥備受矚目的今天，中藥材的質(zhì)量與安全成為重中之重。植物生長調(diào)節(jié)劑在中藥材種植中雖能調(diào)節(jié)生長、提高產(chǎn)量，但使用不當(dāng)會造成殘留，威脅人體健康。2025版藥典新增的中藥材植物生長調(diào)節(jié)劑檢測法通過了審議，標(biāo)志著中藥材質(zhì)量監(jiān)管進(jìn)入新階段。未來，隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，島津質(zhì)譜將繼續(xù)助力中藥材質(zhì)量提升，為中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展保駕護(hù)航。 撰稿人：彭藝芳 本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。
