使用AIRsight紅外拉曼顯微鏡分析藥物片劑表面異物
發(fā)布時(shí)間:2025-02-17 閱讀次數(shù)：224次
摘要
新聞報(bào)道中部分食品和藥品中出現(xiàn)了異物，引起了人們的廣泛關(guān)注。因此，近年來，異物分析的需求不斷增加。
異物來源多樣，在各個(gè)環(huán)節(jié)中異物都有可能出現(xiàn)，包括原材料污染、生產(chǎn)線零部件老化脫落、消費(fèi)者在使用過程中對產(chǎn)品造成的污染等。異物的種類也十分廣泛，不僅包括人體毛發(fā)、塑料和橡膠等有機(jī)物，還涵蓋氧化物和金屬等無機(jī)物。為準(zhǔn)確識別異物，從而確定其來源，需提升有機(jī)成分和無機(jī)成分的定性分析精度。
島津AIRsight紅外拉曼顯微鏡可在不移動樣品的情況下，使用同一設(shè)備和軟件，對樣品同一位置（微小區(qū)域）進(jìn)行原位紅外和拉曼多光譜表征，助力有機(jī)物、無機(jī)物及有機(jī)無機(jī)混合物的快速精準(zhǔn)分析，顯著提升微區(qū)定性分析精度。本文將介紹其在分析藥物片劑表面異物的應(yīng)用示例。
實(shí)驗(yàn)方法
樣品：異物污染的藥物片劑
所用儀器：島津AIRsight紅外拉曼顯微鏡
測試結(jié)果
1樣品觀察和定位
以前，因受限于紅外/拉曼顯微鏡的狹小視野，難以找到異物。通過搭載島津特色的大視野相機(jī)，可以實(shí)現(xiàn)視野范圍從10 × 13 mm到30 × 140 μm的330倍縮放，且與顯微鏡相機(jī)共享位置信息，使得異物更容易被確認(rèn)，顯著縮短定義測量位置的時(shí)間。
附著在片劑表面的異物的外觀如圖2所示。異物為紅褐色，散布于片劑表面上100 μm左右的范圍內(nèi)。
圖2：藥片表面的紅褐色異物
上：大視野相機(jī)下整個(gè)藥片的全貌
下：顯微相機(jī)下異物部分的圖像
2使用顯微紅外模式分析異物
首先使用顯微ATR模式分別測試正常區(qū)域和受污染區(qū)域，得到的顯微紅外光譜如圖3所示。
圖3：藥片正常區(qū)域和受污染區(qū)域的顯微紅外光譜
正常區(qū)域的紅外光譜為藥品的主要組分（甘露糖醇）；而受污染區(qū)域則沒有明顯的紅外光譜峰，未能確定附著異物的成分。
3使用顯微拉曼模式分析異物
然后使用顯微拉曼分別測定正常區(qū)域和受污染區(qū)域。顯微拉曼光譜的測定結(jié)果如圖4所示，發(fā)現(xiàn)正常區(qū)域和受污染區(qū)域的拉曼光譜截然不同；而且受污染區(qū)域的顯微拉曼譜圖表明可能是氧化鐵。
圖4：藥片正常區(qū)域和受污染區(qū)域的顯微拉曼光譜 圖5：藥片受污染區(qū)域和氧化鐵的拉曼光譜吻合
使用顯微拉曼模式測試氧化鐵，異物部位和氧化鐵的拉曼光譜疊加圖如圖5所示。兩個(gè)光譜基本一致，因此推測附著于片劑表面的異物是氧化鐵。
4使用紅外光譜儀主機(jī)測試氧化鐵
如圖3所示，利用顯微紅外光譜法未能識別異物部位的成分。圖6為利用紅外光譜儀主機(jī)和單次反射ATR附件測得的氧化鐵的紅外光譜。從該光譜中可以觀察到，氧化鐵具有特征性的譜峰位于低于600 cm-1的低波數(shù)區(qū)域，而這一區(qū)域恰好位于紅外顯微鏡高靈敏度檢測器的檢測范圍之外。因此，顯微紅外光譜法難以獲取有效的信號；然而，采用顯微拉曼光譜法可以獲得有用的信息。
圖6：氧化鐵的紅外光譜圖
（紅外主機(jī)+ATR）
因此，通過結(jié)合顯微紅外和顯微拉曼兩種技術(shù)，可以克服單光譜方法的波數(shù)范圍限制，助力有機(jī)物、無機(jī)物及有機(jī)無機(jī)混合物的快速精準(zhǔn)分析，提升定性分析的準(zhǔn)確度。
結(jié)論
本文介紹了使用AIRsight紅外拉曼顯微鏡綜合分析藥物片劑表面異物的示例。部分無機(jī)化合物（如無機(jī)氧化物）難以通過顯微紅外光譜法進(jìn)行定性分析，而拉曼光譜法可作為有效補(bǔ)充。
AIRsight紅外拉曼顯微鏡可在不移動樣品的情況下，對同一樣品的微小區(qū)域進(jìn)行原位紅外和拉曼光譜表征。讓需要通過多種光譜技術(shù)進(jìn)行異物分析的用戶擺脫繁瑣的樣品轉(zhuǎn)移、標(biāo)記、定位工作。這不僅提高了微區(qū)定性分析的精度，還顯著提升了分析效率，特別適用于異物分析、微塑料分析以及其它微小樣品分析/樣品微區(qū)分析。
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。