【GC故障排查】頂空進(jìn)樣分析殘留問(wèn)題
發(fā)布時(shí)間:2025-02-18 閱讀次數(shù)：393次
01.頂空基本原理 頂空進(jìn)樣器是將樣品放置于密封的恒溫系統(tǒng)中進(jìn)行一定時(shí)間的恒溫，當(dāng)氣液或氣固兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后采樣，并導(dǎo)入到氣相色譜儀 (GC) 中的進(jìn)樣裝置。因?yàn)轫斂諝庀嗌V分析只將揮發(fā)性成分導(dǎo)入到色譜柱，所以可有效防止難揮發(fā)性成分對(duì)色譜柱的污染。 02.頂空進(jìn)樣過(guò)程流路圖 進(jìn)樣過(guò)程，請(qǐng)按以下步驟進(jìn)行： ① 樣品瓶加熱達(dá)到氣液平衡狀態(tài)。 ② 進(jìn)樣針扎破瓶墊，通過(guò)加壓閥加壓，使得瓶?jī)?nèi)壓力達(dá)到設(shè)定的加壓壓力。 ③ 排空閥打開，釋放壓力，將樣品導(dǎo)入定量環(huán)中。 ④ 流通閥切換，隨載氣將定量環(huán)樣品帶入氣相色譜進(jìn)行分析。 ⑤ 對(duì)系統(tǒng)流路進(jìn)行吹掃，排出多余樣品。 進(jìn)樣過(guò)程可以看出，進(jìn)樣結(jié)束后會(huì)對(duì)整個(gè)流路中殘留的樣品氣體進(jìn)行吹掃，所以理論上殘留基本很少。 03.如何對(duì)殘留進(jìn)行排查 在分析過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到在進(jìn)行專屬性檢測(cè)時(shí)，在對(duì)照品的出峰位置，空白溶劑也有峰，進(jìn)而影響正常分析，使得方法驗(yàn)證的檢測(cè)限和定量限無(wú)法完成。 進(jìn)樣過(guò)程，請(qǐng)按以下步驟進(jìn)行： ① 首先氣相部分，進(jìn)樣空針進(jìn)樣（瓶號(hào)-1）運(yùn)行，排除氣相部分殘留。 ② 配置頂空進(jìn)樣器進(jìn)行分析，頂空氣相色譜分析以水中三氯甲烷為例，我們發(fā)現(xiàn)空白溶劑（水）中有干擾。 空白溶劑圖譜如下： 對(duì)照品圖譜如下： 我們會(huì)發(fā)現(xiàn)在2.4904min保留時(shí)間位置，空白溶劑中有三氯甲烷干擾，我們的分析方法驗(yàn)證的專屬性項(xiàng)目無(wú)法實(shí)施，影響咱們進(jìn)一步檢測(cè)。 ③ 接下來(lái)我們進(jìn)幾個(gè)頂空空瓶樣，如果干擾消失，說(shuō)明頂空系統(tǒng)沒(méi)有殘留，說(shuō)明空白溶劑存在干擾，接下來(lái)就是對(duì)空白溶劑進(jìn)行處理和更換，如果溶劑是水，可以做煮沸處理（去除有機(jī)雜質(zhì)），如果是藥企，一般溶劑為DMF或者DMSO，可以更換不同廠家，或者選擇頂空氣相專用溶劑。 ④ 如果進(jìn)空瓶干擾依然存在，從頂空原理分析，樣品部分是頂空瓶中氣體進(jìn)行分析，有可能瓶中的氣體經(jīng)過(guò)加熱后吸附在瓶或蓋兒上的雜質(zhì)，引起的干擾，也有可能是系統(tǒng)殘留帶入。 ⑤ 接下來(lái)對(duì)頂空瓶和蓋進(jìn)行處理，清洗干凈的頂空瓶連同瓶蓋，在鼓風(fēng)干燥箱中105℃烘烤2~3小時(shí)（現(xiàn)用現(xiàn)烤），取出后立刻放到提前通風(fēng)的潔凈間內(nèi)進(jìn)行冷卻（實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境有機(jī)揮發(fā)性氣體較為復(fù)雜），壓蓋進(jìn)樣測(cè)試。 下圖是在提前通風(fēng)的房間和在通風(fēng)的環(huán)境中冷卻樣品瓶，冷卻后并進(jìn)行壓蓋測(cè)試。 進(jìn)空瓶后的測(cè)試結(jié)果如下： 經(jīng)過(guò)處理，發(fā)現(xiàn)在該位置的干擾消失。由此可以得出，大部分實(shí)驗(yàn)室殘留問(wèn)題是實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)空氣中有機(jī)氣體和吸附在瓶和蓋上的雜質(zhì)引起。所以使用上述方法處理，絕大多數(shù)情況下可以解決頂空殘留問(wèn)題。 ⑥ 如果上述操作還沒(méi)有改善，說(shuō)明頂空內(nèi)部管路有殘留，需聯(lián)系島津工程師上門進(jìn)行維護(hù)和解決。
