島津蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD-LT III靈敏度優(yōu)化解析
發(fā)布時(shí)間:2025-02-21 閱讀次數(shù)：381次
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器用于檢測(cè)從高效液相色譜儀（HPLC）導(dǎo)出的洗脫液中包含的非揮發(fā)性化合物。
島津蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD-LT III采用獨(dú)創(chuàng)的霧化器和漂移管設(shè)計(jì)，即使在低溫狀態(tài)下也能高效蒸發(fā)流動(dòng)相，因此不僅能夠檢測(cè)非揮發(fā)性化合物，還可以檢測(cè)半揮發(fā)性化合物。此外，ELSD-LT III配備了通過(guò)輔助氣將樣品聚集到檢測(cè)點(diǎn)功能，實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測(cè)（如下圖）。
在日常檢測(cè)分析中，需要以最佳分析條件實(shí)現(xiàn)更高靈敏度檢測(cè)，請(qǐng)注意以下條件。
01漂移管的溫度參數(shù)
漂移管溫度升高可以促進(jìn)流動(dòng)相蒸發(fā)，減少噪音。
漂移管溫度降低可以減少熱不穩(wěn)定化合物的分解，通過(guò)抑制熱分解提高響應(yīng)。一般流動(dòng)相的有機(jī)相比例較高時(shí)推薦漂移管溫度40℃，流動(dòng)相中水相比例較高時(shí)推薦漂移管溫度50℃。
02流動(dòng)相和漂移管溫度
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)需要將流動(dòng)相揮發(fā)，但是如果溫度過(guò)高，將樣品也揮發(fā)，那么檢測(cè)靈敏度就會(huì)降低甚至無(wú)法檢測(cè)，因此對(duì)半揮發(fā)性樣品測(cè)試時(shí)，必須將漂移管溫度設(shè)置為樣品不揮發(fā)的溫度。
流動(dòng)相流量和性質(zhì)不同時(shí)，溫度設(shè)置應(yīng)不同。例如在使用水和乙腈等混合吸熱的溶劑時(shí)，由于霧化后流動(dòng)相的溫度會(huì)因吸熱反應(yīng)下降，如果溫度設(shè)置不合適，將可能導(dǎo)致流動(dòng)相無(wú)法完全汽化，從而時(shí)噪音變大。
日常分析檢測(cè)過(guò)程中，流動(dòng)相溶劑噪音是影響靈敏度的最大因素。溶劑純度越高，噪音越小，靈敏度越高。推薦使用超純水和HPLC級(jí)溶劑，溶劑純度越低的溶劑噪音越大，靈敏度明顯下降（如下圖）。
03噪音濾波器參數(shù)優(yōu)化
噪音濾波器通過(guò)執(zhí)行移動(dòng)平均處理（基于統(tǒng)計(jì)規(guī)律，將連續(xù)的采樣數(shù)據(jù)看成一個(gè)長(zhǎng)度固定為N的隊(duì)列，在新的一次測(cè)量后，上述隊(duì)列的首數(shù)據(jù)去掉，其余N-1個(gè)數(shù)據(jù)依次前移，并將新的采樣數(shù)據(jù)插入，作為新隊(duì)列的尾；然后對(duì)這個(gè)隊(duì)列進(jìn)行算術(shù)運(yùn)算，并將其結(jié)果做為本次測(cè)量的結(jié)果。移動(dòng)平均可以幫助消除數(shù)據(jù)中的隨機(jī)波動(dòng)，可以有效消除干擾因素，平滑數(shù)據(jù)波動(dòng)，減少噪音），優(yōu)化S/N比?？筛鶕?jù)半峰寬選擇濾波器參數(shù)（如下表）：
下圖為半峰寬為2.5秒時(shí)，濾波器參數(shù)不同設(shè)定效果。
峰分離較差時(shí)可以適當(dāng)減少濾波器數(shù)值，當(dāng)需要提升S/N比時(shí)可以適當(dāng)增大濾波器的數(shù)值。