超臨界實戰(zhàn)丨OLED材料的高效制備純化
發(fā)布時間:2025-03-21 閱讀次數(shù)：256次
問 OLED材料為何需要高純度
有機發(fā)光二極管（OLED，Organic Light-Emitting Diode）作為新一代顯示技術的核心，其發(fā)光性能直接取決于材料的純度。即使是微量的雜質(zhì)也可能導致屏幕亮度不均或壽命縮短。因此，高效純化技術成為OLED研發(fā)與生產(chǎn)的重中之重。
本期推文將介紹島津制備超臨界流體色譜（SFC）——Nexera UC Prep，如何實現(xiàn)OLED材料從實驗室小規(guī)模到大規(guī)模的制備純化！
1超臨界流體色譜（SFC）：OLED純化的“黑科技”
為什么選擇SFC？
與傳統(tǒng)液相色譜（LC）不同，SFC以超臨界二氧化碳（CO?）為主要流動相，兼具氣體高擴散性和液體高溶解性，分離效率更高、速度更快、溶劑消耗更少。
為什么選擇島津Nexera UC Prep系統(tǒng)？
? 無縫銜接小試與放大：島津提供小規(guī)模和大規(guī)模制備SFC系統(tǒng)，僅需調(diào)整色譜柱和流速，即可從小規(guī)模（4.6 mm內(nèi)徑柱）擴展到制備級（20 mm內(nèi)徑柱），無需重新開發(fā)方法。
? 大體積進樣不損峰形：島津的“柱上稀釋”功能，即使進樣量高達1800 μL，仍能保持尖銳的色譜峰。
? 智能防污染設計：自動清洗分液噴嘴和氣液分離器，確保批次間無交叉污染。
2 小試階段
1. 本階段對OLED材料進行小規(guī)模的制備和純度檢查，因此采用島津分析型SFC，搭配分析型專用的餾分收集器FRC-40 實現(xiàn)小規(guī)模的制備。待制備樣品溶液濃度由原來的250mg/L調(diào)整到5g/L，參考前期（超臨界實戰(zhàn)丨OLED材料分析新方法的探索）已建立的分析條件，具體如下：
色譜柱：Shim-pack UC-Diol II（4.6 mm內(nèi)徑）；
流動相：CO?/乙腈梯度洗脫；
檢測波長：350 nm；
進樣量：5 μL（濃度5 g/L）；其他條件略。
2. 結果：三種OLED材料（TPD、甲氧基TPD、NPD）在10分鐘內(nèi)完全分離，峰形對稱（見下圖）。這套島津小規(guī)模的SFC制備系統(tǒng)可以開啟凈化功能，該功能在目標成分分餾后自動清洗分液噴嘴和氣液分離器，有效防止污染。通過將收集的餾分重新進樣以驗證純度，得到：TPD純度高達99.7%，Methoxy TPD和NPD也超過96%。詳細見下圖
小試階段制備色譜圖
餾分再進樣色譜圖
純度檢查結果（面積歸一化法，UV 350 nm）
3放大40倍！大規(guī)模純化輕松實現(xiàn)
如何從小試升級到制備級？
? 更換制備SFC系統(tǒng)（Nexera UC Prep）：流速從5 mL/min 提升至60mL/min。（最大支持150 mL/min）
? 更換色譜柱：柱內(nèi)徑由4.6提升至20 mm。
? 單次進樣量提高40倍：200 μL進樣可純化約1 mg材料。
其他條件不變。進樣量放大后的結果如下：
4挑戰(zhàn)大體積進樣？柱上稀釋來幫忙！
問題：大體積進樣易導致溶劑效應，使峰形拖尾或分離度下降。
解決方案：島津Nexera UC Prep的“柱上稀釋”功能*，在進樣時實時稀釋樣品溶劑。
即使進樣量高達1800 μL，三種OLED材料仍保持優(yōu)異分離度，證明島津制備SFC系統(tǒng)在大規(guī)模純化中的可靠性。結果如下：
*說明：Nexera UC Prep柱上稀釋功能：通過在進樣過程中稀釋樣品溶劑，以此減少了樣品溶劑效應，使得在大進樣量下更好地保持了峰形。
大體積進樣量制備色譜圖
5結論：從研發(fā)到生產(chǎn)的全流程利器
島津超臨界色譜系統(tǒng)Nexera UC（分析型）和Nexera UC Prep（制備型）系列為OLED材料研究提供一站式解決方案：
→方法開發(fā)：通過Method Scouting軟件快速優(yōu)化條件。
→小試純化：高精度分餾與純度驗證。
→大規(guī)模制備：高效放大，單次處理量提升40倍。
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。