島津拉曼深度成像技術(shù)：食品包裝多層膜材料無損鑒定分析的利器
發(fā)布時(shí)間:2025-03-27 閱讀次數(shù)：238次
*顯微拉曼的深度掃描功能，在一定程度上得到樣品內(nèi)部的信息*
近年來，食品包裝材料的分析在保障食品安全和質(zhì)量方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用，因而受到廣泛關(guān)注。拉曼光譜技術(shù)因其在識(shí)別化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)特性和潛在異物方面的高靈敏度和特異性，已成為表征食品包裝材料的有力工具。
島津AIRsight紅外拉曼顯微鏡是一款多功能的分析利器，它創(chuàng)新性地融合了傅里葉變換顯微紅外光譜技術(shù)與顯微拉曼光譜技術(shù)，為有機(jī)物、無機(jī)物及有機(jī)無機(jī)混合物的綜合分析提供了有力支持。該顯微鏡的優(yōu)勢(shì)在于，它能夠在無需更換儀器的情況下對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)量，從而節(jié)省了大量時(shí)間和精力。而且，AIRsight顯微鏡能夠使用紅外和拉曼技術(shù)精確測(cè)量樣品的同一微小區(qū)域，從而獲取互補(bǔ)信息，顯著提升微區(qū)分析的深度與準(zhǔn)確性。值得一提的是，島津AIRsight顯微鏡的拉曼模式支持深度掃描功能，非常適用于聚合物薄膜或玻璃等透明/半透明材料檢查。因?yàn)槔庾V使用的激光可穿透樣品內(nèi)部，直接獲得各層的拉曼光譜，而無需切出薄膜截面的前處理。
本文以食品包裝材料的分析為例，對(duì)顯微拉曼深度測(cè)量與橫截面分析的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明，深度測(cè)量能夠提供與橫截面分析同樣可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果，且具有非破壞性的顯著優(yōu)勢(shì)（無需切片獲取橫截面）。
一實(shí)驗(yàn)方法
樣品：某食品包裝材料
前處理方法：兩種測(cè)量方法都使用了同一種食品包裝材料樣品，但制備方法有所區(qū)別。對(duì)于顯微拉曼深度測(cè)量，只需切割出小部分食品包裝材料；而對(duì)于橫截面分析，需使用切片機(jī)將食品包裝材料制備成多層膜薄片。
圖1：深度測(cè)量（左）所用樣品及其橫截面（右）
所用儀器：島津AIRsight紅外拉曼顯微鏡（選擇的拉曼激發(fā)波長為785nm）
二測(cè)試結(jié)果
1使用顯微拉曼法進(jìn)行橫截面分析
首先，使用切片機(jī)將食品包裝材料制備成多層膜薄片，如圖3所示。
圖3：使用顯微拉曼法進(jìn)行橫截面分析的示意圖
然后，使用100倍拉曼物鏡對(duì)多層膜樣品進(jìn)行線掃描測(cè)量，以確定樣品中不同成分/層之間的邊界。借助光譜特征峰可實(shí)現(xiàn)層間界面的精確定位（如圖4所示），并結(jié)合軟件標(biāo)配的長度測(cè)量功能進(jìn)行各層厚度的測(cè)量。
圖4：線掃描測(cè)量獲得的成分分布（步長3 μm，61個(gè)測(cè)量點(diǎn)）
結(jié)果表明，樣品橫截面呈現(xiàn)七層復(fù)合結(jié)構(gòu)，左右兩側(cè)呈現(xiàn)明顯的鏡像對(duì)稱分布特征。具體而言，如圖5所示，沿橫截面雙側(cè)由表及里依次為：
（1）表層聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET），平均厚度為12 μm；
（2）聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）和二氧化鈦（TiO2）的混合物層（食品包裝行業(yè)的常用材料），每層厚度約為4 μm；
（3）尼龍（PA），每層厚度約為16 μm；
（4）中心的單層為聚丙烯（PP），厚度為105 μm。
圖5：各層的拉曼光譜和長度測(cè)量結(jié)果
2使用顯微拉曼法進(jìn)行深度測(cè)量分析
完成橫截面分析后，對(duì)樣品進(jìn)行深度測(cè)量分析，無需進(jìn)一步處理樣品（圖6）。
圖6：使用顯微拉曼法進(jìn)行深度測(cè)量分析的示意圖
深度測(cè)量使用與橫截面測(cè)量相同的參數(shù)，以確保結(jié)果的可比性。根據(jù)mapping測(cè)量數(shù)據(jù)來生成化學(xué)圖像，可以使用峰面積、峰強(qiáng)度和峰強(qiáng)度比值等數(shù)據(jù)來創(chuàng)建化學(xué)圖像。在本例中，化學(xué)圖像根據(jù)純度創(chuàng)建，選擇中間 PP 層的光譜作為參考光譜。識(shí)別為PP 的區(qū)域以藍(lán)色表示，其它材料的區(qū)域則以其它不同顏色表示，從而清晰識(shí)別多個(gè)層/材料（圖7）。
圖7：線深度掃描測(cè)量得到的樣品拉曼光譜和化學(xué)成像圖
深度測(cè)量與橫截面分析結(jié)果一致，證實(shí)了樣品中存在相同的不同聚合物層。因此，對(duì)于透明/半透明多層薄膜，拉曼測(cè)量無需切出薄膜截面的前處理，可以直接獲得各層的拉曼光譜，在一定程度上得到樣品內(nèi)部的信息。
三結(jié)論
綜上所述，AlRsight 配備的深度掃描功能可用于檢查透明樣品，如食品包裝材料。它可以識(shí)別多層材料的成分分布并確定每層的厚度，非常適合包裝行業(yè)的質(zhì)量控制，特別是在無法獲取橫截面的情況下。
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