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全氟及多氟烷基化合物（Per/Polyfluoroalkyl Substances, PFAS）作為一類對環(huán)境與健康具有顯著危害的新型污染物，近年來引發(fā)全球廣泛關(guān)注。其通常具有環(huán)境持久性、生物蓄積性及潛在毒性等特征，加之其在工業(yè)制品、消費產(chǎn)品及環(huán)境自然等介質(zhì)中的廣泛賦存，使其成為環(huán)境監(jiān)測和毒理學(xué)研究的重點對象。

PFAS的復(fù)雜性在于其結(jié)構(gòu)異構(gòu)體及衍生物繁多，不同化合物的理化性質(zhì)（如極性、揮發(fā)性、水溶性等）差異顯著，直接影響其環(huán)境遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律、生物暴露途徑及毒性效應(yīng)等，因此對其準(zhǔn)確檢測成為一項具有挑戰(zhàn)性的任務(wù)。一方面，痕量或是超痕量級（ng/L甚至pg/L）的濃度水平要求極高的檢測靈敏度；另一方面，目標(biāo)物種類繁多且基質(zhì)干擾復(fù)雜，亟需建立高效精準(zhǔn)的分析方法。

目前，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）憑借高靈敏度和寬覆蓋性，成為PFAS（如PFOA、PFOS等）檢測的主流技術(shù)，然而其樣品前處理通常需要固相萃?。⊿PE）或液液萃?。↙LE）等步驟，存在操作復(fù)雜、溶劑消耗大、易引入人為誤差等問題。此外LC-MS/MS對部分揮發(fā)性/半揮發(fā)性PFAS（如FTOHs、FTAcs）的分離檢測能力受限，因此必須結(jié)合補充分析方法來提供完整的PFAS分析解決方案。頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（HS-SPME GC/MS）具有通過無溶劑化的吸附-熱解析技術(shù)簡化前處理流程，兼容揮發(fā)性和半揮發(fā)性PFAS靈敏度檢測來彌補LC-MS/MS的檢測盲區(qū)，并結(jié)合自動化進樣實現(xiàn)高通量分析等優(yōu)勢，旨在為PFAS的全譜篩查提供技術(shù)補充。本研究即利用HS-SPME GCMS對水體中的PFI、FTI、FTAC、FTMAC、FTOH和FASA等典型揮發(fā)性PFAS進行分析。

分析儀器及條件

配置有AOC-6000Plus的GCMS-QP2020 NX

表1 每種目標(biāo) PFAS 化合物的保留時間、定量離子、參考離子和內(nèi)標(biāo)組信息

標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

濃度分別為2.5、5、10、25、50、100、250、500、800、1000、2000 ng/L，內(nèi)標(biāo)濃度1000 ng/L。

結(jié)果與討論

首先使用Scan全掃描方法和液體進樣的方式采集所有目標(biāo)化合物的總離子流（TIC）色譜圖如下圖1所示，除了10:2 FTOH和6:2 FTMAC外，大多數(shù)化合物都能通過色譜分離，隨后建立HS-SPME GC/MS-SIM分析方法，通過獨特的質(zhì)荷比信息使得這些化合物都能得到很好的分離（如圖2，以10:2 FTOH和6:2 FTMAC為例）。

圖2  13種目標(biāo)PFAS化合物的TIC圖（濃度為5mg/L，溶劑甲醇）

圖2 超純水中100 ng/L目標(biāo)PFAS化合物（10:2 FTOH和6:2 FTMAC）的SIM色譜圖

下表2結(jié)果顯示13種PFAS每個化合物的線性范圍包括至少7個濃度點，其線性相關(guān)系數(shù)R²均在0.993及以上，且RF（響應(yīng)系數(shù)）%RSD小于20，線性擬合良好。

表2 PFAS校準(zhǔn)曲線范圍與線性結(jié)果匯總

由于PFAS普遍存在，可能存在于實驗室環(huán)境和耗材中，因此實驗室空白分析尤為重要。為保證本次分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在校準(zhǔn)曲線分析之前對每一批次的實驗室空白進行了分析，并在曲線最高點后立即運行空白樣本來評價殘留效應(yīng)。結(jié)果顯示在實驗室空白樣本中未發(fā)現(xiàn)可定量濃度的目標(biāo)PFAS，殘留效應(yīng)小于0.2%，再次證明該方法的準(zhǔn)確性與可行性，同時表明本次研究建立的HS-SPME GC/MS-SIM方法具有選擇性，無需再通過樣品濃縮等繁瑣的前處理步驟即能高靈敏度測量ng/L濃度級別的痕量目標(biāo)PFAS化合物。

結(jié)論

配備了 AOC-6000 Plus 的 GCMS-QP2020 NX 在水質(zhì)PFAS 化合物的分析中表現(xiàn)出優(yōu)異的定性和定量能力。該系統(tǒng)通過自動化的操作顯著簡化了樣品前處理過程，同時大幅減少了溶劑消耗，降低了成本和環(huán)境影響。此外，GCMS 方法為揮發(fā)性和半揮發(fā)性PFAS 的檢測提供了一套完整的解決方案，彌補了LCMS在全譜篩查中的局限性，為 PFAS 的全面分析提供了強有力的技術(shù)支持。這一高效、簡便、經(jīng)濟的方案為 PFAS 的精準(zhǔn)監(jiān)測和研究奠定了堅實基礎(chǔ)。  

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