農(nóng)殘檢測及信噪比計算藥典新規(guī)來襲，島津質(zhì)譜解決方案從容應(yīng)對
發(fā)布時間:2025-04-29 閱讀次數(shù)：209次
2025年3月25日，國家藥監(jiān)局和國家衛(wèi)生健康委聯(lián)合發(fā)布公告，正式頒布2025版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）。公告明確指出，根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》，2025年版《中國藥典》經(jīng)第十二屆藥典委員會執(zhí)行委員會全體會議審議通過后正式頒布，并將于2025年10月1日起施行，這標(biāo)志著我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系邁入新的發(fā)展階段。
作為藥品質(zhì)量控制的重要技術(shù)手段，色譜質(zhì)譜法在中藥、化學(xué)藥和生物藥等研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)量控制及評價等方面發(fā)揮著重要作用。特別是2020版藥典中對農(nóng)藥殘留的檢測要求更新以來，推動了GCMSMS和LCMSMS技術(shù)的廣泛應(yīng)用，如今隨著2025版《中國藥典》農(nóng)殘檢測相關(guān)通則“2341農(nóng)藥殘留測定法”和“0212藥材和飲片檢定通則”的出臺，對農(nóng)殘檢測的要求進一步升級，涉及藥材及化合物種類增加，檢測方法、限量要求等方面都進行了更為細(xì)致的調(diào)整。此外2025版藥典更新另一大值得注意的重點是，色譜質(zhì)譜法信噪比（S/N）計算方法的更新（“0512高效液相色譜法”和“0521氣相色譜法”通則），要求噪音計算須使用空白溶液。
這些變化對檢測儀器的靈敏度、特異性、通量以及對數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性和軟件功能都提出了更高要求，島津與制標(biāo)單位進行了深入合作、快速響應(yīng)，全面升級了中藥材農(nóng)殘檢測從樣品前處理、儀器分析方法到數(shù)據(jù)處理的雙MS（GCMSMS+LCMSMS）全套解決方案，其中針對信噪比的變化，島津色譜質(zhì)譜統(tǒng)一平臺LabSolutions亦能輕松應(yīng)對，為相關(guān)檢測工作提供了有力的技術(shù)支持，助力藥品質(zhì)量控制水平的全面提升。
2341和0212通則主要修訂梳理
1. 禁用限用農(nóng)藥清單的擴充：將藥材及飲片（植物類）的禁用農(nóng)藥種類從現(xiàn)行的33種增加至47種，新增了14種禁用農(nóng)藥，增幅達42.4%。擴充11種中藥材36種限用農(nóng)藥清單。
2. 檢測方法更新：四部“2341農(nóng)藥殘留量測定法”新增“第六法相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法”和“第七法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法”；同時對“第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”的檢測方法進行修訂。
3. 限量標(biāo)準(zhǔn)更新：將GB 2763-2021及GB 2763.1-2022中涉及的10個中藥品種的農(nóng)藥最大殘留限量轉(zhuǎn)化為《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)，并依據(jù)FAO/WHO的每日允許攝入量（ADI）進行健康風(fēng)險評估；結(jié)合麥冬藥材中多效唑的殘留情況和使用影響，制定了麥冬中多效唑的限量標(biāo)準(zhǔn)。
4. 前處理方法優(yōu)化：對供試品溶液的制備及凈化方法進行了系統(tǒng)研究和完善，確保檢測結(jié)果的可靠性。
信噪比計算方法更新
“0512高效液相色譜法”通則（包含質(zhì)譜檢測器）系統(tǒng)適用性試驗中增加了靈敏度的定義，并規(guī)定使用信噪比（S/N）按S/N=2 H/h進行計算。在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中， H 為從目標(biāo)峰最大值到基線信號的峰高，基線外延距離至少為目標(biāo)峰半高峰寬的5倍；h 為使用空白溶液在參比溶液目標(biāo)峰至少5倍半高峰寬范圍內(nèi)觀察到的噪聲幅度，如可能，這一范圍應(yīng)平均分布在目標(biāo)峰的兩側(cè)。同時“0521氣相色譜法”通則（包含質(zhì)譜檢測器）系統(tǒng)適用性試驗部分參考“0512”的規(guī)定。
即在計算信噪比時，信號以當(dāng)前數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，要求在計算中選擇空白溶液數(shù)據(jù)計算噪音幅度，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離。這次更新也是結(jié)合了各國藥典色譜法通則的修訂變化，其中與美國藥典USP<621>通則的相關(guān)性較強。
島津雙MS升級版整體解決方案
早在2020年藥典發(fā)布時，島津就推出了農(nóng)殘檢測全套方案，對中藥材用戶提供了很多幫助，如今隨著新版藥典的發(fā)布，島津快速響應(yīng)，推出全面升級的《中藥材禁限用農(nóng)殘檢測》整體解決方案方法包，希望繼續(xù)給客戶提供便利。
島津中藥農(nóng)殘檢測全流程解決方案
此外，新版藥典和USP<621>除了信噪比計算方法更新，其主要變化還有分離度RS和理論塔板數(shù)N的計算。針對這些變化，島津GC、GCMS、LC、LCMS統(tǒng)一操作平臺LabSolutions已全面支持（2023年1月之前版本需更新），而且使用統(tǒng)一的操作平臺，對新手更加友好，有其他設(shè)備使用經(jīng)驗的人輕松上手，大幅度提高實驗室工作效率。
新版信噪比計算方法設(shè)置
分析儀器
GCMS-TQ8040/8050 NX
LCMS-8045/50/60RX
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