2025年版《中國藥典》中藥農(nóng)藥殘留檢測全流程解決方案
發(fā)布時(shí)間:2025-05-16 閱讀次數(shù)：274次
導(dǎo)語
2025年3月25日，國家藥監(jiān)局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布關(guān)于頒布2025年版《中華人民共和國藥典》的公告。公告明確根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》，2025年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）經(jīng)第十二屆藥典委員會(huì)執(zhí)行委員會(huì)全體會(huì)議審議通過，現(xiàn)予頒布，自2025年10月1日起施行。
在中藥安全方面，針對中藥材種植（養(yǎng)殖）、加工環(huán)節(jié)的外源性污染問題，2025年版《中國藥典》構(gòu)建起全鏈條風(fēng)險(xiǎn)防控體系。首次實(shí)施“禁用農(nóng)藥”與“使用農(nóng)藥”分類管理，禁用農(nóng)藥檢測品種由2020年版《中國藥典》的33種（55個(gè)單體）擴(kuò)展至47種（72個(gè)單體），并在2025年版《中國藥典》新增了枸杞子、人參、三七等14種藥材中35種登記農(nóng)藥共計(jì)64個(gè)“使用農(nóng)藥”的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。在檢測方法上，2341農(nóng)藥殘留量測定法新增“第六法 相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法”和“第七法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法”。
《中國藥典》
針對新版藥典標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布，島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)做了研讀，開展了標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)工作，制定了全流程解決方案，助力行業(yè)相關(guān)單位開展標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)項(xiàng)和建立檢測能力，應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施準(zhǔn)備工作。
全流程解決方案
分析儀器
禁用農(nóng)藥項(xiàng)目大部分化合物的“報(bào)告限”為10~100μg/kg，對質(zhì)譜儀器靈敏度提出了高要求。島津氣質(zhì)和液質(zhì)聯(lián)用儀通過多重技術(shù)確保高靈敏度，助力禁用農(nóng)殘痕量級濃度的檢測。
性能優(yōu)異、便捷操作、良好的穩(wěn)定性與抗污染能力
全中文版 LabSolutions工作站
消耗品方案
全流程分析方法包
? GCMSMS第五法、第六法方法包及操作指南
? LCMSMS第五法、第六法方法包及操作指南
? 作業(yè)指導(dǎo)書SOP
? 教學(xué)演示視頻
? 耗材配置包
? GCMSMS和LCMSMS儀器操作及維護(hù)指南
掃描上方二維碼登記信息后，即可領(lǐng)取，同一實(shí)驗(yàn)室請統(tǒng)一領(lǐng)取
專項(xiàng)workshop
典型應(yīng)用案例
枸杞禁用農(nóng)藥分析
? 分析儀器：島津GCMSMS&LCMSMS
? 標(biāo)準(zhǔn)品：禁用農(nóng)藥多殘留GCMSMS；P/N：380-03899-15；禁用農(nóng)藥多殘留LCMSMS；P/N：380-03899-14
? 色譜柱：SH-I-17Sil MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm；P/N：R221-75916-30)
? 色譜柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
? SHIMSEN QuEChERS醋酸鈉萃取鹽包
? SHIMSEN QuEChERS凈化包
GC-MS/MS 枸杞基質(zhì)混合對照溶液MRM譜圖
取枸杞子空白樣品，添加農(nóng)殘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各組分加標(biāo)濃度為0.01~0.1mg/kg（以氯唑磷計(jì)，加標(biāo)量為0.01 mg/kg），加標(biāo)濃度與0212《藥材和飲片檢定通則》報(bào)告限水平相當(dāng)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，除六氯苯回收率為63%（三針回收率重復(fù)性為1.42%）外，各農(nóng)藥平均回收率分布在70%~101%之間。
LC-MS/MS 枸杞基質(zhì)混合對照溶液MRM譜圖
取枸杞子空白樣品，添加農(nóng)殘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各組分加標(biāo)濃度為0.01~0.1 mg/kg（以氯唑磷計(jì)，加標(biāo)量為0.01 mg/kg），加標(biāo)濃度與0212《藥材和飲片檢定通則》報(bào)告限水平相當(dāng)，照上述前處理方法處理后上機(jī)，回收率測定結(jié)果見上圖。回收率在70~ 100%之間。對比了dSPE法凈化前后的回收率，凈化對回收率影響較小。
三七限用農(nóng)藥分析
? 分析儀器：島津GCMSMS&LCMSMS
? 標(biāo)準(zhǔn)品：相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留混合標(biāo)準(zhǔn)品；P/N：380-03899-13
? 色譜柱：SH-I-17Sil MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm；P/N：R221-75916-30)
? 色譜柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
? SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取鹽包：6 g 無水 MgSO4，1.5 g NaOAc（P/N：380-00152-04）
? SHIMSEN QuEChERS Ⅲ凈化管：15 mL，for Restricted Pesticide Residues in Herb，50/P（P/N：380-00990-76）
GC-MS/MS 三七基質(zhì)混合對照溶液MRM譜圖（濃度以百菌清計(jì)：200 ng/mL）
對三七空白樣品進(jìn)行10 mg/kg（以百菌清）加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為85.86-103.92%，RSD為0.22-7.61%，回收率高，重現(xiàn)性好。回收率及RSD數(shù)據(jù)見下表：
LC-MS/MS 三七基質(zhì)混合對照溶液MRM譜圖（濃度以多菌靈計(jì)：20 ng/mL）
對三七空白樣品進(jìn)行1 mg/kg（以多菌靈計(jì)）加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為85.95-102.79%，RSD為1.35-13.48%，回收率高，重現(xiàn)性好。回收率及RSD數(shù)據(jù)見下表：
藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法
? 儀器配置：島津GCMS-TQ系列氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
? 毛細(xì)管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30)
校準(zhǔn)曲線工作溶液（CS2：0.05 μg/mL）
重復(fù)性數(shù)據(jù)
校準(zhǔn)曲線
三七供試品溶液
百合供試品溶液
建立了三七中代森錳鋅和百合中代森鋅的測定方法。采用島津SH-I-624Sil MS色譜柱進(jìn)行分析，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ檢測。結(jié)果表明：代森錳鋅和代森鋅的水解產(chǎn)物二硫化碳峰型對稱，重復(fù)性好，該方法可為三七中代森錳鋅和百合中代森鋅的測定提供參考。
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。