抗生素新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施在即：HJ 1398-2024《水質(zhì) 18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
發(fā)布時(shí)間:2025-05-29 閱讀次數(shù)：160次
磺胺類抗生素因具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)，被廣泛應(yīng)用于人體疾病治療以及水產(chǎn)品和畜禽疾病的預(yù)防與治療。在實(shí)際使用中，磺胺類抗生素常與抗菌增效劑甲氧芐氨嘧啶（TMP）聯(lián)合使用，以增強(qiáng)療效。盡管磺胺類抗生素的半衰期較短，但由于其在實(shí)際應(yīng)用中被持續(xù)大量使用，導(dǎo)致在環(huán)境中出現(xiàn)了“假持續(xù)”現(xiàn)象，表現(xiàn)出環(huán)境持久性、生物累積性以及長距離遷移性等類似持久性有機(jī)污染物的特性。
2024年12月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了HJ 1398-2024《水質(zhì)中18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測定 高效液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)將于2025年7月1日正式實(shí)施，規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中18種磺胺類抗生素的分析方法。
島津分析解決方案
AOE+LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)勢
① 在線固相萃取與LCMSMS品牌統(tǒng)一，無通訊問題
② Online SPE與UHPLC自由切換系統(tǒng)耐壓>18000 psi
③ 靈敏度可提升1~2個(gè)數(shù)量級
④ 全中文質(zhì)譜軟件Labsolutions控制
⑤ 樣品無需濃縮前處理，直接進(jìn)樣分析
⑥ 進(jìn)樣體積靈活設(shè)定1~5 mL均可
技術(shù)優(yōu)勢
① 超強(qiáng)抗污染能力：即使面對生活污水、海水等高有機(jī)物、高鹽的復(fù)雜水樣，依然能夠穩(wěn)定運(yùn)行，不受明顯干擾，展現(xiàn)出卓越的抗污染性能。
② 精準(zhǔn)分離能力：能夠?qū)崿F(xiàn)三種 m/z 281（如磺胺甲氧嘧啶等）和兩種 m/z 311（如磺胺地索辛等）同分異構(gòu)體的完全分離，分離效果精準(zhǔn)出色，為檢測分析提供了可靠保障。
分析條件
① 液相色譜條件：
色譜柱 ：Shim-pack Velox SP-18（100 mm × 2.1 mm I.D., 1.8μm）
流動(dòng)相 ：A相-0.1%乙酸銨水溶液、B相-甲醇
流速 ：0.3 mL/min
柱溫 ：35℃
進(jìn)樣量 ：2 μL
洗脫方式 ：梯度洗脫
② LCMS-8050質(zhì)譜條件：
離子源：ESI +
霧化氣流速：氮?dú)?.0 L/min
加熱氣流速：空氣10 L/min
接口溫度：300℃
DL溫度：250℃
接口電壓：4.5 kV
加熱模塊溫度：400℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
干燥氣流速：氮?dú)?0 L /min
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
① 線性范圍和靈敏度
在2 ~200 μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.9995，以MDL=3.14xS,LOQ=4xMDL計(jì)算，獲得方法檢出限為0.002 ~ 0.006 μg/L,定量限為0.008 ~ 0.024 ug/L。
表1 19種化合物的線性范圍、檢出限、測定下限
② 加標(biāo)回收率
以海水樣品為基質(zhì),進(jìn)行加標(biāo)回收率考察,加標(biāo)濃度為0.010 μg/L，實(shí)測加標(biāo)回收率在70.0% ~ 112.0%之間，精密度在4.3% ~ 22.0%之間。
表2 加標(biāo)回收率結(jié)果（n=6）
結(jié)束語
島津采用先進(jìn)的三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，結(jié)合生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《水質(zhì)18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測定高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，成功建立了針對海水和污水中磺胺類抗生素的高效分析方法。該方法在2-200 μg/L濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出優(yōu)異的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù) r 均大于等于0.995。在0.01 μg/L的加標(biāo)濃度下，18種磺胺類抗生素及增效劑的回收率范圍為70.0%至112.0%，展現(xiàn)了卓越的準(zhǔn)確性和可靠性。
該方法為環(huán)境水中痕量磺胺類抗生素的監(jiān)測提供了高靈敏度、快速、準(zhǔn)確的技術(shù)支持，助力環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步。
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