《中國(guó)藥典》2025年版0512高效液相色譜法 LabSolutions助力系統(tǒng)適用性調(diào)整
發(fā)布時(shí)間:2025-06-03 閱讀次數(shù)：320次
導(dǎo)語(yǔ)
2025年版藥典四部“0512高效液相色譜法”對(duì)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)進(jìn)行修訂和補(bǔ)充，島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)對(duì)主要修訂內(nèi)容做了梳理，并制定了LabSolutions軟件應(yīng)對(duì)方案，供行業(yè)相關(guān)單位參考。
主要修訂概要：
1.修訂部分文字。
2.明確分離度(R)應(yīng)以半高峰寬(W)的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)。
3.增加峰谷比(p/v)作為系統(tǒng)適用性的參數(shù)。
4.定義靈敏度，修訂信噪比(S/N)計(jì)算公式。
5.重新對(duì)拖尾因子(T)作出規(guī)定。
6.修訂對(duì)重復(fù)性的要求。
7.增加保留時(shí)間和相對(duì)保留時(shí)間作為評(píng)價(jià)系統(tǒng)適用性參數(shù)的描述。
8.對(duì)于復(fù)雜體系,提出可在品種項(xiàng)下附對(duì)照?qǐng)D譜來(lái)評(píng)價(jià)系統(tǒng)適用性。
修訂具體變化和應(yīng)對(duì)方案
01理論塔板數(shù)、分離度
2020年版：當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（R）均以峰寬（W）的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)。
2025年版：當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（Rs）應(yīng)以半高峰寬（Wh/2）的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)。
變化：當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果異議時(shí)，原計(jì)算結(jié)果判定計(jì)算方式由峰寬改為半高峰寬，同時(shí)分離度半高峰寬計(jì)算方式涉及的公式系數(shù)由2/1.7修訂為1.18。
2020年版0512通則 分離度的計(jì)算公式
2025年版0512通則 分離度的計(jì)算公式
應(yīng)對(duì)方案｜SHIMADZU
方式1、打開(kāi)LabSolutions工作站（以LC Ver 5.103及后續(xù)版本）再解析-選中數(shù)據(jù)文件-右下角方法視圖-編輯-性能-勾選USP2。
2、面對(duì)當(dāng)前工作站如無(wú)“USP2”選項(xiàng)時(shí)，可以在LabSolutions軟件中用再解析打開(kāi)數(shù)據(jù)-->方法視圖-->編輯-->性能-->計(jì)算方法-->用戶定義-->輸入相應(yīng)的名稱和參數(shù)。
應(yīng)對(duì)案例｜SHIMADZU
本案例（僅以此案例展示可能存在的差異，不代表均會(huì)有此規(guī)律和變化）顯示半高峰寬計(jì)算方式下，理論塔板數(shù)、分離度值高于峰寬計(jì)算值。
02峰谷比
峰谷比是本次新增評(píng)價(jià)參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)提到若待測(cè)物質(zhì)峰與相鄰峰之間未達(dá)到基線分離，峰谷比（p/v）可作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)。相比公示稿增加：根據(jù)對(duì)相鄰峰互相干擾程度的評(píng)價(jià)和測(cè)量準(zhǔn)確度的要求，確定峰谷比可接受值，并在品種項(xiàng)下規(guī)定。計(jì)算公式和示意圖如下：
實(shí)現(xiàn)峰谷比計(jì)算，需要用垂直積分方式，而不是切向積分方式！如何調(diào)出峰谷比計(jì)算結(jié)果，請(qǐng)參考以下流程圖。
應(yīng)對(duì)方案｜SHIMADZU
03靈敏度
標(biāo)準(zhǔn)提到信噪比（S/N）用于定義系統(tǒng)的靈敏度，按下式計(jì)算：S/N=2 H/h。
以下是信噪比計(jì)算示意圖：
在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中， H 為從目標(biāo)峰最大值到基線信號(hào)的峰高，基線外延距離至少為目標(biāo)峰半高峰寬的5倍，圖中a 所示色譜圖；h 為使用空白溶液在參比溶液目標(biāo)峰至少5倍半高峰寬范圍內(nèi)觀察到的噪聲幅度，見(jiàn)圖中b所示色譜圖，如可能，這一范圍應(yīng)平均分布在目標(biāo)峰的兩側(cè)。
目前在計(jì)算信噪比時(shí)，信號(hào)和噪音以當(dāng)前數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)要求在計(jì)算中選擇空白溶液數(shù)據(jù)計(jì)算噪音幅度，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離。
應(yīng)對(duì)方案｜SHIMADZU
使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）時(shí)操作方法都需要添加空白數(shù)據(jù)，目前島津工作站已全面支持新藥典計(jì)算方式。較早版本軟件在處理LCMS數(shù)據(jù)時(shí)沒(méi)有選擇空白溶液數(shù)據(jù)選項(xiàng)，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對(duì)此做了增補(bǔ)，如下圖：
04拖尾因子
2025年版新增內(nèi)容：除另有規(guī)定外，在檢查和含量測(cè)定項(xiàng)下，以峰面積作定量參數(shù)時(shí)，T值應(yīng)在0.8～1.8 之間。
05重復(fù)性
2025年版新增內(nèi)容：如品種項(xiàng)下規(guī)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大于2.0%，則以重復(fù)進(jìn)樣6次的數(shù)據(jù)計(jì)算。以滿足檢測(cè)所需的精密度要求為前提，視進(jìn)樣溶液的濃度和/或體積、色譜峰響應(yīng)和分析方法所能達(dá)到的精度水平等，對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求可適當(dāng)放寬或收緊，并在品種項(xiàng)下予以規(guī)定。
06其他參數(shù)
增加“保留時(shí)間和相對(duì)保留時(shí)間常用于評(píng)價(jià)系統(tǒng)適用性”的描述，島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)查閱了以下相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及發(fā)布文件中涉及相對(duì)保留時(shí)間方法應(yīng)用。
1、《中國(guó)藥典》2025年版二部化學(xué)藥品有大量品種在“系統(tǒng)適用性要求”或“限度”行下有相對(duì)保留時(shí)間說(shuō)明。
2、《中國(guó)藥典》2025年版一部中藥約有20個(gè)品種使用一標(biāo)多測(cè)法（也稱一測(cè)多評(píng)法）作為多成分含量測(cè)定方法，其中色譜峰定位應(yīng)用了相對(duì)保留時(shí)間方法。
3、《中藥配方顆粒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)申報(bào)資料目錄及要求》中明確特征峰相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值范圍：一般應(yīng)不超過(guò)±10%范圍。若超過(guò)±10%范圍，可考慮增加參照物，即特征圖譜測(cè)定中采用1個(gè)或多個(gè)參照物分別對(duì)不同特征峰的相對(duì)保留時(shí)間做出規(guī)定。
4、《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求》中明確特征圖譜：建議采用液相或氣相色譜法，比較主要成份色譜峰的個(gè)數(shù)，規(guī)定其相對(duì)保留時(shí)間等。
5、《中藥特征圖譜研究技術(shù)指導(dǎo)原則（試行）》明確中藥特征圖譜一般可對(duì)峰的保留時(shí)間、相對(duì)峰面積等進(jìn)行評(píng)價(jià)，應(yīng)根據(jù)品種自身特點(diǎn)選擇評(píng)價(jià)方法，特征峰相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值范圍一般應(yīng)不超過(guò)±10%。
應(yīng)對(duì)方案丨結(jié)果判定智能評(píng)價(jià)報(bào)告工具
MDR（多數(shù)據(jù)報(bào)告）
什么是MDR：Multi-Data Report（MDR），中文名稱：多數(shù)據(jù)報(bào)告，是LabSolutions DB/CS的內(nèi)置小軟件，作用是通過(guò)調(diào)用其他分析設(shè)備的數(shù)據(jù)制作綜合報(bào)告。
多數(shù)據(jù)報(bào)告（MDR）功能
? 可自動(dòng)提取各特征峰的保留時(shí)間、峰面積以及自動(dòng)計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積。
? 根據(jù)法規(guī)和分析要求進(jìn)行結(jié)果的自動(dòng)判斷（如符合/不符合規(guī)定），失敗結(jié)果自動(dòng)標(biāo)識(shí)。支持多個(gè)參考峰。
? 支持權(quán)限管理和審計(jì)追蹤，數(shù)據(jù)安全和完整性有保障。
應(yīng)對(duì)案例｜SHIMADZU
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