2020版藥典前瞻丨中藥重金屬及元素形態(tài)分析出新規(guī)，島津助您從容應(yīng)對
發(fā)布時間:2020-04-01 閱讀次數(shù)：5437次
導(dǎo)語
2019年12月19日，國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關(guān)于《中國藥典》2020年版四部通則增修訂內(nèi)容（第二十五批）的公示，其中《2322 汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法（第三次征求意見稿）》描述了元素形態(tài)及價態(tài)檢測方法。
2020年3月25日，國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布“關(guān)于中國藥典四部通則0212及通則9302標準修訂草案的公示”公告，在同一天發(fā)布了18個中藥材和飲片品種標準修訂草案。
公示稿發(fā)布后，多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、品種標準收載情況、應(yīng)對方案等。面對客戶需求，島津積極反饋，提供標準公示稿解讀和符合標準要求的整體應(yīng)對方案，助力廣大用戶從容應(yīng)對新標準。
★★★標準公示稿解讀★★★
一、重金屬及有害元素限量標準修訂變化
1.0212 藥材和飲片檢定通則變化
2.9302 中藥中有害殘留物限量制定指導(dǎo)原則變化
3.修訂變化解讀
《0212藥材和飲片檢定通則》第二次公示稿刪除了藥材及飲片（植物類）五種重金屬元素統(tǒng)一限量要求，“重金屬及有害元素統(tǒng)一限量要求”修訂為“一致性限量指導(dǎo)值”，從0212檢定通則移入9302指導(dǎo)原則，成為限量值制定指導(dǎo)性規(guī)定。
二、品種標準（植物類藥材和飲片）收載【重金屬及有害元素】及限量值變化
1.
2. 修訂變化解讀
★ 品種標準：在2015版藥典一部植物類藥材和飲片中，白芍、丹參、甘草等8個品種在標準中收載了【重金屬及有害元素】檢查項，2020版藥典公示稿在15版藥典基礎(chǔ)上，白芷、當(dāng)歸、葛根等10個品種標準增訂【重金屬及有害元素】檢查項。
★ 限量值：2015版藥典白芍、丹參、甘草等8個品種標準規(guī)定鉛不得過5mg/kg，鎘不得過0.3mg/kg；砷不得過2mg/kg，汞不得過0.2mg/kg，銅不得過20mg/kg。2020版藥典公示稿將“鎘”限量值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg，其它保持不變。
三、2322 汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法修訂變化
1.檢測項目及限量要求
《2322 汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法》本次收載了動物類、植物類、礦物藥及其制劑檢測方法，檢測項目及限量要求如下：
★★★解決方案★★★
一、分析平臺
原子吸收分光光度計
AA-7000
●雙光束光學(xué)系統(tǒng)及穩(wěn)定的硬件可達到極高的穩(wěn)定性
●具備火焰石墨爐一體機型號，實現(xiàn)火焰和石墨爐原子化器自動切換
●首次標準配備振動傳感器，配備了全面的安全機構(gòu)，包括氣體泄漏探測器
AA-6880
●具備火焰石墨爐一體機型號，實現(xiàn)火焰和石墨爐原子化器自動切換
●高穩(wěn)定性的火焰分析，高靈敏度的石墨爐分析
●獨特的高性能空心陰極燈電源
●更加全面的安全性能測試
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
CPMS-2030系列
●采用最新研發(fā)的碰撞池獲得高靈敏、低干擾分析
●ICPMS solution具備診斷助手和方法開發(fā)助手兩大功能，實現(xiàn)快速分析
●運行成本低于常規(guī)ICPMS的70%，便捷維護功能
●滿足數(shù)據(jù)完整性要求，支持實驗室網(wǎng)絡(luò)化管理
汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)分析平臺
●高效液相色譜儀：LC-20系列高效液相色譜儀
●質(zhì)譜儀：ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
二、分析附件及色譜柱耗材
HVG-100氫化物發(fā)生器（砷、汞）
形態(tài)及價態(tài)測定液相色譜柱
中藥重金屬、元素形態(tài)及價態(tài)分析
應(yīng)用實例
一、AAS法測定白芍中五種重金屬元素
使用AA-7000原子吸收分光光度計測定白芍中金屬元素，線性系數(shù)大于0.9992，線性良好，方法檢出限達到限量要求1/10或更低，RSD<0.88%，精密度良好。島津建立應(yīng)用方案可以滿足中藥材中多種金屬元素準確分析的要求。
白芍中五種金屬元素分析結(jié)果、重復(fù)性、檢出限
二、ICP-MS法測定甘草中五種重金屬元素
使用ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定甘草中金屬元素含量，方法檢出限遠低于限量要求，RSD<3.11%，精密度良好，加標回收率98.6%～101%。該方法可以滿足藥典規(guī)定的甘草中多種金屬元素準確分析的要求。
甘草中五種金屬元素分析結(jié)果、重復(fù)性、檢出限
三、HPLC-ICP-MS法測定朱砂中形態(tài)及價態(tài)汞
使用島津公司LC-20系列液相色譜儀和 ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析朱砂中的價態(tài)汞，方法檢出限20.8 μg/g，方法檢出限達到限量要求1/10以下。樣品中二價汞的含量為0.0089%，且測定結(jié)果因所用浸提溶液不同存在一定差異，滿足2020版中國藥典《朱砂-藥材與飲片質(zhì)量標準草案》公示稿中二價汞含量不超過0.10% 的要求。島津建立方法適用于朱砂樣品中二價汞含量的測定。
形態(tài)及價態(tài)汞色譜圖
朱砂中二價汞測試結(jié)果及加標回收率（%）
★★★島津應(yīng)對方案特點★★★
● 方案全面
覆蓋AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三種元素分析方法，提供分析儀器、附件、色譜柱耗材一站式解決方案
● 優(yōu)異的靈敏度
三種分析方法的方法檢出限達到限量要求1/10或更低
● 便捷易用
方法開發(fā)助手減少分析方法創(chuàng)建時間，提升分析效率
● 更低運行成本
運行成本低于常規(guī)ICPMS的70%
★注：篇幅所限，僅列舉礦物藥中【汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)】檢測實例，島津已開發(fā)動物類、植物類、礦物藥制劑全中藥材類別應(yīng)用方案，如您需要其他案例應(yīng)用報告，請致電島津。