發(fā)布時(shí)間:2020-07-06 閱讀次數(shù):1656次
最新出版的2020年版《中國(guó)藥典》(一部)中,穿山甲、馬兜鈴、天仙藤、黃連羊肝丸等四個(gè)品種未被繼續(xù)收載。 馬兜鈴為馬兜鈴科植物北馬兜鈴或馬兜鈴的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)由綠變黃時(shí)采收,干燥。天仙藤為馬兜鈴科植物馬兜鈴或北馬兜鈴的干燥地上部分。秋季采割,除去雜質(zhì),曬干。馬兜鈴、天仙藤的基源均為馬兜鈴?fù)瑢僦参锏牟煌幱貌课?,未收載的原因或是其存在肝腎毒性的馬兜鈴酸類(lèi)物質(zhì)。 圖1 20版藥典未收載品種 馬兜鈴酸類(lèi)物質(zhì)主要包含兩類(lèi),一類(lèi)是馬兜鈴酸(Aristolochic Acids),一類(lèi)是馬兜鈴內(nèi)酰胺(Aristolactam)。世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)將馬兜鈴酸、含馬兜鈴酸的植物列在一類(lèi)致癌物清單中。 圖2 馬兜鈴植物 圖3 馬兜鈴酸和馬兜鈴內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu) 目前,TLC、LC和LC-MS/MS是主要的檢測(cè)方法。然而,TLC法難于準(zhǔn)確定量,LC和LCMS方法需要采用固相萃取和色譜分離等手段,前處理和分析時(shí)間長(zhǎng),消耗大量的有機(jī)溶劑。 島津DPiMS-8060 基于島津DPiMS-8060質(zhì)譜儀開(kāi)發(fā)出馬兜鈴酸類(lèi)物質(zhì)快速檢測(cè)方法。DPiMS-8060采用探針電噴霧離子源(Probe electrospray ionization, PESI)串接LCMS-8060質(zhì)譜儀,靈敏度和選擇性高,分析速度快,不需要流動(dòng)相、霧化氣和干燥氣,在快速檢測(cè)和篩查領(lǐng)域具有極大的優(yōu)勢(shì)。 圖4 DPiMS原理 圖5 DPiMS-8060進(jìn)樣方式 樣品破碎后,用甲醇水提取,經(jīng)過(guò)稀釋后,直接進(jìn)行分析。采用稀釋和添加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(萘普生)的方法,建立了天仙藤和細(xì)辛中4種馬兜鈴酸和1種馬兜鈴內(nèi)酰胺的定性和定量分析方法。樣品總分析時(shí)間20s。 圖6 馬兜鈴酸類(lèi)物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)MRM色譜圖 表1 馬兜鈴酸類(lèi)物質(zhì)定量分析結(jié)果