水質(zhì)硝基酚類標準正式實施，LC-MS/MS方法助您從容應對
發(fā)布時間:2020-07-20 閱讀次數(shù)：2319次
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硝基酚類化合物（Nitrophenols） 硝基酚類化合物是一類重要且常用的化工原料，作為原材料或中間體被廣泛應用于炸藥、醫(yī)藥、殺蟲劑、染料、木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中。伴隨工業(yè)生產(chǎn)過程，含有該類化合物的廢水隨之排放至環(huán)境中。硝基酚類化合物容易在水體及土壤中殘留累積，難以降解，污染環(huán)境，危害人類及動植物健康。今年4月24日起，中國環(huán)境保護標準《HJ1049-2019水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》正式實施，標志著對硝基酚類污染物更嚴格的監(jiān)測與控制。下面，請看島津為您帶來水中硝基酚測定的解決方案。 島津解決方案 參照標準進行前處理，地表水采用直接進樣法，工業(yè)廢水采用酸堿分配凈化法。上機分析使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)，建立了水中硝基酚類化合物的分析方法，5 min內(nèi)即可完成三種硝基酚類化合物的分析。 島津三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050 01 儀器條件 表1. MRM參數(shù) *代表定量離子對。 02 標準溶液配制及樣品前處理 取三種硝基酚類化合物混合標準貯備液逐級稀釋成系列標準溶液，并加入內(nèi)標，混勻待測。對地表水樣品，使用醋酸纖維濾膜（0.22 μm）過濾，取1.0 mL 濾液于棕色進樣瓶中，加入10 μL內(nèi)標使用液，渦旋混勻，上機分析。對工業(yè)廢水，用氨水或甲酸調(diào)節(jié)樣品pH值至7～9，取5 mL樣品置于具塞離心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振蕩5min，以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min。吸取3 mL上層水相溶液（有機相在下層），用醋酸纖維濾膜（0.22 μm）過濾，然后取1.0 mL濾液于棕色進樣瓶中，加入10.0 μL內(nèi)標使用液，混勻待測。 結(jié)果與討論 線性與檢出限 三種硝基酚在表2所示濃度范圍內(nèi)線性良好，方法檢出限0.022-0.034 ng/mL，優(yōu)于標準要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三種硝基酚線性范圍、方法檢出限和測定下限 精密度 對低、中、高三個濃度的標準溶液連續(xù)進樣6針，保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.10~0.20%和0.85~3.30%之間，儀器精密度良好。 表3. 精密度結(jié)果 (n=6) 實際水樣測試與加標回收率 使用本方法分析了地表水和工業(yè)廢水樣品，結(jié)果見圖1和表4。地表水樣品三個不同濃度加標回收率在86.7%~94.5%之間，工業(yè)廢水樣品三個不同濃度加標回收率在87.0%~96.7%之間，滿足標準要求，方法可靠。地表水加標回收樣品色譜圖見圖2。地表水和工業(yè)廢水加標回收結(jié)果見圖3。 表4. 實際水樣分析結(jié)果 圖1. 地表水樣品insight色譜圖 圖2. 地表水樣品加標insight色譜圖 (1.0 ng/ml) 圖3. 地表水和工業(yè)廢水三濃度水平加標回收率柱狀圖 結(jié) 論 使用島津LCMS-8050建立了5 min內(nèi)分析水中3種硝基酚類物質(zhì)的方法，靈敏度比標準要求高一個數(shù)量級以上。無論是地表水還是基質(zhì)復雜的工業(yè)廢水，皆能輕松應對。客戶的需求就是我們的使命，島津的工程師們永遠致力于為客戶開發(fā)最新、最好的應用方法。 撰稿人：鄺江濛 唐雪 
