三氯苯甲醚∣葡萄酒異味的真相找到啦！
發(fā)布時(shí)間:2021-02-18 閱讀次數(shù)：939次
2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-Trichloroanisole，TCA）是葡萄酒行業(yè)“軟木塞污染”的主要污染物，也是葡萄酒異味的“元兇”。TCA能使葡萄酒產(chǎn)生霉味或者令人不舒服的味道，嚴(yán)重影響葡萄酒品質(zhì)。據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，全球葡萄酒行業(yè)每年因TCA污染造成的經(jīng)濟(jì)損失高達(dá)100億美元，每年約有2%-5%的葡萄酒會(huì)受到TCA污染而未能上市銷售。TCA的嗅覺(jué)排斥閾和刺激值極低，在ng/L的含量水平下，消費(fèi)者便難以接受。加州大學(xué)戴維斯分校的釀酒專家稱，僅一湯匙的TCA就可以破壞美國(guó)全年的葡萄酒產(chǎn)量，堪稱葡萄酒行業(yè)的“心頭大患“。
TCA是什么？
TCA是由軟木塞中的氯酚在曲霉菌、青霉菌、木霉菌等微生物作用下甲基化產(chǎn)生的一種具有極強(qiáng)刺激性氣味的化合物，進(jìn)入葡萄酒中后化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定。
2,4,6-Trichloroanisole（C7H5Cl3O，分子量211.47，CAS號(hào)：87-40-1）
葡萄酒中TCA怎么測(cè)？
TCA在極低濃度就能引起嗅覺(jué)上的不適，這就對(duì)分析方法的靈敏度提出了極高的要求。頂空固相微萃?。℉eadspace solid-phase micro-extraction，HS-SPME）方法是目前最常用的檢測(cè)葡萄酒及軟木塞中TCA含量的方法，傳統(tǒng)萃取頭（SPME-Fiber）吸附劑含量少，靈敏度尚有提升空間，萃取頭機(jī)械強(qiáng)度差和使用壽命短的問(wèn)題也亟待解決。
島津應(yīng)對(duì)方案
依托島津GCMS-TQ8050 NX氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀及AOC-6000多功能自動(dòng)進(jìn)樣器新型固相微萃取模塊（SPME Arrow），島津開(kāi)發(fā)了一種使用SPME Arrow新型固相微萃取模塊分析葡萄酒中痕量TCA的方法。較傳統(tǒng)方法相比，SPME Arrow極大地提高了靈敏度、改善了萃取頭的機(jī)械強(qiáng)度、并延長(zhǎng)了萃取頭的使用壽命。
圖1.AOC-6000+GCMS-TQ8050 NX
分析條件
SPME Arrow的獨(dú)特之處
圖2.SPME Fiber 和 Arrow 萃取頭對(duì)比圖
圖3. SPME Arrow和 Fiber模式靈敏度對(duì)比圖
（2.0 ng/L）
分析結(jié)果
以TCA-D5作為同位素內(nèi)標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線，目標(biāo)組分TCA在相應(yīng)線性濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R=0.998；單一濃度連續(xù)進(jìn)樣分析以考察峰面積重復(fù)性，RSD=4.47%，基質(zhì)加標(biāo)回收率范圍在96.26~98.01%之間。以3倍信噪比計(jì)算SPME Arrow模式下，TCA檢出限可達(dá)0.06 ng/L，完全能夠滿足葡萄酒中痕量TCA分析需求。隨機(jī)購(gòu)買四種市售葡萄酒進(jìn)行分析，TCA在四種葡萄酒中含量在0.08~3.67ng/L之間。
圖4.TCA及TCA-D5混合溶液TIC圖（50.0 ng/L）
小 結(jié)
SPME Arrow新型固相微萃取用于葡萄酒中TCA分析，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，具有自動(dòng)化程度高、重復(fù)性好的特點(diǎn)。在搭載全新超增益檢測(cè)器、配有全時(shí)三重降噪技術(shù)的阿克級(jí)氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀GCMS-TQ8050 NX基礎(chǔ)上，將TCA分析靈敏度提升到前所未有的高度，完美應(yīng)對(duì)葡萄酒中超痕量TCA分析。
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